水产品中孔雀石绿残留量的测定

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以乙酸胺盐溶液和乙腈提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿后,经过液一液萃取,固相萃取,用接有氧化柱的C18柱进行高效液相色谱分析,外标法定量。5、试剂5.1  所有试剂应无干扰峰,应选择优级纯或色谱纯的试剂,分析纯试剂应重蒸。5.2  孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品:孔雀石绿纯度≥90%,无色孔雀石绿纯度≥90%。5.3  乙腈:色谱纯。5.4  二氯甲烷:分析纯。5.5盐酸羟胺溶液:0.25g/mL。5.6二甘醇:分析纯。5.7  乙酸铵溶液:0.1mol/L(pH4.5),0.125mol/L(pH4.5)。5.8  对甲苯磺酸溶液:0.05mol/L。5.9  碱性氧化铝:分析纯,粒度0.071mm~0.1501nrn。5.10  中性氧化铝:分析纯,粒度0.07mm~0.150mm。5.11  丙基磺酸阳离子树脂:PRS(propylsulfonic acid),40μm。5.12  孔雀石绿标准溶液:准确称取孔雀石绿0.100 0g,用乙腈溶解,定容于100mL容量瓶中,使成浓度为1mg/mL的标准溶液,再用乙腈稀释成0.1lμg/mL的工作溶液。该溶液应避光保存。5.13  无色孔雀石绿标准溶液:准确称取无色孔雀石绿0.100 0g,用乙腈溶解,定容于100mL容量瓶中,使成浓度为1mg/mL的标准溶液,再用乙腈稀释成0.1μg/mL的工作溶液。该溶液应避光保存。5.14二氧化铅:分析纯。5.15  硅藻土:精制工业硅藻土。    5.16  水:应符合GB/T 6682的要求。6、仪器6.1  高效液相色谱仪:配可变波长检测器。6.2  电子天平:感量0.0001g。6.3  匀浆机。6.4  离心机。6.5  振荡器。6.6 旋转蒸发器。6.7  固相萃取柱:PRS柱,中性氧化铝柱。6.8 色谱柱:C18柱。6.9  柱后氧化柱:柱内填料:二氧化铅:硅藻土=1∶1。