近些年来,随着国内空分设备向大型化发展,为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要,与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是,由于一些历史上的原因,大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门,他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术,因此一些企业对进口的仪器设备选型不当,仪器功能不能满足生产需要,在经济上造成浪费。另一方面,进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具,往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好,对空分生产及**质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在,这一问题不妥善解决,则大中型空分的管理水平难以提高,空分设备**、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。
1 气体分析仪器应用是一项专业技术
气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进**体成分分析检验的工具,借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是,气体分析仪器不是一种简单的工具,它既不像流量计、压力表那样结构简单,也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具,使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。
一般地说,气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作,而且是一种具有研究性质的工作。但是,这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止,国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比,仍然停留在初级阶段,难以快速提高和发展,主要原因正在于此。
2 气体分析仪器应用难点分析
关于气体分析仪器应用的难点,从以下几方面分析可以概略地了解一二。
2.1 气体分析是实现一系列的化工过程
一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备,因此,气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据,就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化,认真研究并掌握其中的规律,只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出,不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件,而且,有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话,那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的,相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见,气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下,严格控制各种影响测定条件的因素,从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。
2.2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大
在仪器应用的过程中,影响因素种类较多且变化较复杂,而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定,不但要严格控制系统材质和密封,而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好,否则,氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定,除了考虑以上提到的各种影响因素外,还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题,而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验,了解其变化情况和规律,掌握其中的操作技术,以便得到准确无误的结果。当然,使用气相色谱仪测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。
2.3 微量气体成分分析的影响因素更复杂
气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素,在微量气体成分分析时不仅不能忽略,反而必须认真对待,此时,这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾,必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面:①取样管路内气体多次的反复混合;②管壁与气体成分的物理化学作用;③管路材质;④管路连接方式;⑤管路洁净程度。
2.4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一
仪器作为一种计量检测工具,在正常运行情况下,给出的数据绝大多数都是相对量值,测定数据是否准确及准确的程度(精度),仪器本身是无法提供的,也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成,这就是分析数据的验证工作。
(1)仪器线性关系的验证。首先,为确保仪器的正常运行,分析仪器作为计量仪器的一种,必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测,方能许可使用
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