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　　FHZHJSZISO0026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法

　　F-HZ-HJ-SZ-ISO-026

　　水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法

　　1 适用范围

　　本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1µg/L～10µg/L 的砷(包含有机砷)的测定。

　　2 原理概要

　　本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下，只有As(Ⅲ)被定量的转化为氢化物。为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成As(Ⅲ)。砷与四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在193.7nm 处测定吸光度。

　　3 主要仪器和试剂

　　3.1 仪器

　　常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。

　　3.2 主要试剂

　　所用试剂均为分析纯。

　　硫酸，盐酸，30%(m/m)的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶液，砷贮备溶液。

　　4 过程简述

　　4.1 采样

　　采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。

　　用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每1000mL 水样中加入20mL 盐酸。

　　4.2 前处理

　　有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。

　　4.2.1 消解

　　将50mL 样品放入一圆底烧瓶中，加入5mL 硫酸，5mL 双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。

　　当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。

　　4.2.2 从As(Ⅴ)还原到As(Ⅲ)

　　继续在烧瓶中加入20mL 盐酸和4mL 碘化钾-抗坏血酸溶液，在50℃温和加热15min，

　　冷却，定量的将其转移到100mL 容量瓶中，加水到刻度。

　　4.3 测试

　　需校准和做空白实验。

　　5 准确度与精密度

　　实验室间数据验证，回收率107%～109%，重复性标准偏差0.084～0.572µg/L，重复性变

　　异系数3.9%～7.1%，重现性标准偏差0.268～0.919µg/L，重现性变异系数12%～19%。

　　6 来源

　　国际标准化组织，ISO 11969：1996(E)