实验目的

　　1. 了解沉淀反应的条件及溶度积规则的应用。

　　2. 了解配合物生成对中心离子性质的改变。

　　3. 了解氧化还原反应在定性分析中的应用。

　　4. 了解Fe3+离子鉴定方法。

　　5. 学会一种重量分析的方法。

　　实验提要

　　1. NaHCO3及NH4Cl都是易溶物质，但当溶液中各离子浓度存在下列关系：CNa+·C > K

　　2. Cu单质不易被氧化，但当有NH 3存在时，若生成了[Cu(NH3)4]2+离子，CCu2+将大大降低，于是φCu2+/Cu代数值将减小，Cu的还原性将增加，所以在有NH4+、NH3存在时，Cu可被空气中的氧所氧化。

　　3. Cl-在酸性介质里，当CCl-较大时可被K2Cr2O7氧化。

　　3 Cl- + 14 H+ + Cr2O72- = 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O

　　4. Fe3+与KCNS作用生成血红色配合物,用以鉴定Fe3+的存在。

　　Fe3+ + n CNS- = [Fe(CNS) n]3-n

　　5. NH4Cl制备中，少量NaCl会随母液一起结晶析出。称取一定量的制备物，通过灼烧使NH4Cl分解，剩余重量即是制备物中NaCl的重量。

　　实验仪器药品

　　仪器：比色管、大试管、分析天平、干燥器。

　　药品：NH4Cl(自制)，Na2CO3(自制)，H2SO4(2.0mol·L-1)，NaHCO3(自制)，K2Cr2O7(S，AR)，KCNS(0.1mol·L-1)

　　材料：筛网、KI-淀粉试纸

　　实验步骤

　　1. NaHCO3沉淀的生成

　　在10mL NaCl的饱和溶液中加入10mL NH4HCO3的饱和溶液，搅拌，观察NaHCO3沉淀的生成，并加以解释。

　　2. NH4Cl沉淀的生成

　　在饱和NH4Cl溶液中，加入NaCl晶体(NaCl晶体用筛网控制，使其悬在NH4Cl饱和溶液中)，观察NH4Cl晶体的生成。

　　通过以上两实验讨论KSP的意义。

　　3. NH4Cl、NaCl与Cu的反应

　　取母液Ⅰ和Ⅱ各10mL，分别放在两支小试管中，将一小块铜丝或铜片去锈后放入其中，振荡，观察溶液颜色的改变，写出相应的反应方程式。

　　4. NH4Cl、NaHCO3中Fe3+含量的比色测定

　　取自制的Na2CO3、NaHCO3、NH4Cl 各0.5g，分别按下列操作：

　　以少量不含氧的水溶解后，移入50mL容量瓶中，加0.5mL 3%H2O2，用2mol·L-1 HCl酸化，再加0.1mol·L-1 KCNS溶液0.5mL，用不含氧的水稀释至刻度后，倒入25mL比色管中，与标准溶液比色。

　　5. NH4Cl中NaCl含量的测定

　　取一个20mL的坩埚，放在煤气灯上烧至恒重，记下重量W1。称取1g(称准至0.0001g)自制 NH4Cl晶体加入其中，重新置于煤气灯上加热至不再发烟为止，放于干燥器中，冷至室温，称重，重量为W2。计算NH4Cl中含NaCl的百分含量。

　　6. Cl-与K2Cr2O7的氧化还原反应

　　将上述NaCl溶解后(少量水)，移入试管中，用2mol·L-1 H2SO4酸化，加固体K2Cr2O7，振荡，观察颜色的变化，并检验是否有Cl2产生。