GB/T 17592-2006 纺织品 禁用偶氮染料的测定标准规定了纺织中可分解出禁用芳香胺的偶氮染料的检测方法。本标准中规定了利用硅藻土对样品进行检测前处理的方法,具体如下:
1、取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,**至0.01g, 置于反应器中,加入16mL预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于水浴中,并在(70±2)℃保温30min,使所有的织物充分润湿。 然后,打开反应器,加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再于(70±2)℃水浴中保温30min,取出后2min内冷却到室温。
2、萃取和浓缩
2.1 萃取: 用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱(推荐ChemElut萃取柱)内,任其吸附15min,用4×20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液滗入萃取 柱中,控制流速,使其缓慢通过萃取柱,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
2.2 浓缩: 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空 下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干。
★ 简化萃取方法
★ 不会发生乳化现象
★ 减少玻璃器皿的使用及样品处理时间
★ 降低方法的依赖性
★ 提高分析结果的重复性
★ 可以进行宽范围的化合物的萃取
★ 具有LC/MS 兼容性
★ 更加适合自动化,可批量处理样品
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