原子吸收仪器的组成之原子化器分类

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  原子吸收光谱仪有双光束和单光束仪器,双光束仪器可以避免光源波动所带来的影响,稳定性好,但缺点时结构复杂,光能量损失严重。原子吸收光谱仪器由光源,原子化器,分光系统,检测系统组成。这一节我们来了解下原子化器。常用的原子化器有预混合型原子化器,电热石墨炉原子化器,阴极溅射原子化器和石英炉原子化器。

  一、预混合型火焰原子化器

  预混合型火焰原子化器由雾化器,预混合室和缝式燃烧器及相应的气路系统组成,雾化器是预混合型原子化器中的关键部件,其作用是将试样雾化成直径为微米级的气溶胶。对雾化器的基本要**喷雾稳定,雾化效率高,形成的气溶胶粒子粒径细,且粒径分布范围窄。当速度达到和超过音速的载气气流由环形喷口喷出时,形成负压,空吸作用使试液沿毛细管上升,由管内上端口高速喷出,将试液分散形成细小的雾珠和气溶胶。气溶胶撞击雾化器前端的撞击球或扰流器,进一步气化气溶胶,且使气溶胶粒子均匀分布,这不仅使更多的气溶胶能原子化而且火焰燃烧更加稳定。表征雾化器特性的参数有试液喷雾量、雾化效率,试液喷雾量是指每分钟喷雾试液的毫升数,雾化效率又称样品利用率,是指进入火焰内的试样量与试液喷雾量之比,气动雾化器的雾化效率约为10%~15%。预混合室也称雾化室,使粒度大的气溶胶凝聚为更大的液珠沿室壁流入泄液管排走,使燃气、助燃气和气溶胶在室内充分混匀,以减少进入火焰时的扰动,预混合室内壁常做成锥型,使未被利用的废液能顺利的排除,减少和消除记忆效应。

  缝式燃烧器分为单峰和三缝燃烧器,常用的是单峰燃烧器。它产生层型火焰,层型火焰受到的扰动小,火焰稳定,噪声小,使用**。对于缝长是100mm 的单峰燃烧器,*大允许缝宽是0.63mm,因此一般都做成0.5mm。用于空气-乙炔火焰的燃烧器的缝长是100mm,用于氧化亚氮-乙炔火焰燃烧器的缝长是50mm。预混合型原子化器的优点是重现性好;能提供稳定和可重复性燃烧条件,噪声低;吸收光成长,有足够的灵敏度;干扰小;**性好;缺点是消耗试样量多;样品利用率低。

  二、电热石墨炉原子化器

  电热石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内,用电加热至高温实现原子化的系统,其中管式石墨炉是*常用的原子化器,样品直接放置在石墨平台上。

  石墨管管内开有小槽防止样品流失,氩保护气沿石墨管内、外气路流过,沿管外壁流过的氩气,保护石墨管在加热过程中不被烧蚀,内气路的氩气在石墨管内由管两端流向管中央,并有管中心的小孔流出,以有效的除去在试样干燥和灰化过程中产生的基体蒸气,同时保护已原子化了的原子不重新被氧化,大大减少了蒸气在两端的凝聚。在原子化阶段,控制系统自动切断内气流,停止通氩气,避免原子蒸汽受到稀释,延长自由原子在石墨管内的平均停留时间,以提高原子吸收信号强度。

  1990 年PE 公司推出了世界上**台横向加热石墨炉原子吸收光谱仪,横向加热原子化器是加热电流垂直于石墨管长度方向,使沿光束方向的石墨管温度均匀一致,在近似等温条件下实现原子化,可降低基体效应和记忆效应,消除常见的峰拖尾现象,改善了吸收线峰形,可降低原子化温度。

  三、阴极溅射原子化器

  阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。其有点是①原子化与温度无关,避免了碳化物的形成与高温化学反映引起的干扰,消除了记忆效应;②原子化时间长,有利于进行多元素同时测定;③校正曲线的线性动态范围宽;④能对固体样品进行逐层分析。

  四、石英炉原子化器

  石英炉原子化器是用石英管制作的一种原子化器。石英炉是带有支管的石英管,支管用于引入分析物和辅助气体,分析物在石英管内原子化,光源辐射沿轴向通过石英管内原子蒸气后进入检测器。它分为火焰加热和电加热两类。特点是制作简单,电加热石英炉易于控制原子化温度;温度低,主要用于汞、氢化物、易挥发性元素化合物以及金属有机化合物的原子化;吸收光程长,在管内停留时间长,有利于提高测定灵敏度。