本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟种子发芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨胀,将水放出,用湿布覆盖,每日用清水冲洗一次或喷淋二次,待芽长至0.5cm~1cm时,取出,干燥。
【性状】 本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点,一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2片,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。以粒大、饱满者为佳。
【鉴别】 (1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理30分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液,作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(附录Ⅸ H)。
总灰分 不得过7.0%(附录Ⅸ K)
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
对照品溶液的制备 取大豆苷、染料木苷对照品各约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过**筛)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(2000转/分钟)10分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的总量不得少于0.08%。
【炮制】 取灯心草、淡竹叶置锅内,加入适量水煎煮二次,**次60分钟,**次30分钟,合并煎液,滤过。滤液与大豆黄卷共置锅内,煮至药液被吸尽,取出,干燥。
每100kg净药材用灯心草1kg、淡竹叶2kg。
Syltech500型高效液相色谱仪(单泵配置/梯度)
1 泵 P501型恒流高压输液泵
1.1 液体输送原理:双柱塞串联往复方式,自动脉冲抑制系统,另配有溶剂压缩因子程序,能自动补偿流量,液体输送更精准
1.2 *大输送压力:大于等于6000PSI(约42MPa以上)
1.3 流速精度:0.1%
1.4 流速范围:(0.001-10.000)mL/min*小增量0.001mL/min
1.5 柱塞杆清洗:不需另配设备即可自动柱塞杆清洗,保护柱塞杆
1.6 **性:配有开机自检,高低压报警和保护功能
1.7 梯度系统:二元梯度混合系统/单泵系统
1.7.1 混合范围:0到100%
1.7.2 混合原理:高压混合
1.7.3 混合液体数:大于等于2元
1.7.4 脱气装置:内外置脱气均可
2 紫外检测器UV501型紫外可变波长检测器
2.1 光源:氘灯(钨灯可选)氘灯寿命2000个小时,保证使用寿命1000小时以上
2.2 波长范围:190到720nm(步增1nm)
2.3 波长准确度:<±1nm
2.4 波长重现性:<±0.5nm
2.5 带宽:小于5nm
2.6 噪音:<±2.5*10-5AU(特定条件下)
2.7 漂移:<±2.5*10-4AU(特定条件下)
2.8 流通池体积:10ul体积、光程10mm
2.9 吸收量程:0.01AU/V-10AU/V(共十档)进样信号控制(事件),自动调零
2.10 功能:具有定点波长测量,数据处理硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理功能
3 色谱柱:VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色谱柱、配保护柱
4 柱温箱:室温上10度到100度(0.1度增量)
5 N2010药典版色谱工作站" href="http://www.18show.cn/product/st621.html" target="_blank">色谱工作站:色谱工作站(满足2010版药典要求,美国制作)中英文操作软件,支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统,硬件嵌入检测器,数字信号直接采集处理
6 Vertex7825i手动进样阀:Vertex7825i手动进样阀(带远程触发开关),自带20UL定量,耐压8000psi,进样次数超1万次以上
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