随着*近几年我国以及世界各国对食品**等方面要求越来越严格,越来越多的用户选择液相色谱仪作为常规的检测仪器。但是,液相色谱仪属于技术含量比较高的产品,用户很难对目前市场上所有产品都有较为深入的了解。在选购仪器时,往往不能客观的判断这些产品到底孰优孰劣,大都凭着感觉,或是听信销售商的推荐。因此购买的仪器往往达不到用户的要求,在使用过程中还会出现各种各样的问题。
就上述情况,我们谈一谈选择一台品质优良的液相色谱系统应该注意哪些方面。
一、仪器各器件加工精度
液相色谱仪是精密的分析仪器,所以要求工艺精湛、制作精良,才能保证其性能。一台好的仪器,从外形到内部的各个细节,都应该做工精良,控制面板字符清晰;功能键动作正确;旋钮转动顺滑;管接头螺纹加工精良,稍加力拧紧就密封良好;不锈钢材料与高性能树脂材料一定要能经受液相色谱常用液体的腐蚀。
有些挑剔的用户会提出打开仪器的机箱盖来看看,这是一个很好的主意。好的仪器不仅外观好,更能做到里外如一,内部机械零件与线路板的加工也非常精良。打开机箱盖,可以看到仪器各部件安排合理、井井有条,调试与维修调换都非常方便。劣质的仪器各部件安排混乱,走线像乱头发一把。检查仪器内部质量很能看出仪器制造厂的水平。
二、仪器的性能指标
以常用的配备了紫外检测器的液相系统为例,哪些性能指标比较重要呢?国家质量监督检验检疫总局于2002年批准了编号为JJG 705-2002的液相色谱仪检定规程。很多仪器的说明书都没有引用JJG-705-2002规程中的有关指标检测仪器。实际上对用户考核仪器,这是非常权威并且有效的考核标准。根据这个规程,需要考虑的基本技术指标有:噪音、漂移、*小检测限、定性定量重复性、波长示值精度和线性范围等。另外,稳定时间和仪器的动态响应特性也是衡量仪器优劣的重要指标之一。
1.基线噪声;2.漂移;3.*小检测浓度(*小检测限);4、定性、定量重复性;5、波长示值精度;6、仪器的动态响应特性;7、稳定时间(本版块中已有详细篇章,在此不赘述。)
三、高压恒流泵的选型
高压恒流泵分并联泵与串联泵。并联泵以美国Waters公司为代表,串联泵有很多生产厂家。并联泵采用左右独立的两个往复泵,两泵头交替工作,各承担1/2的输液量,达到平稳的输液功能。串联泵只有一个主泵头输液,副泵头只起到蓄液维持均衡压力的作用。由于并联泵多了2个单向阀,结构较为复杂,因此制造成本较高。但是其优点是密封圈与机械传动部分使用寿命可以比串联泵提高一倍。因此在价格差不多的情况下,挑选并联泵更有利于用户降低消耗品的费用。
高压恒流泵按活塞杆的行程来分,又可以分为长行程泵和短行程泵。长行程泵运转速度低,机械寿命相对较长;短行程泵工作频率高,脉动容易消除。但是如果长行程泵的消除脉动措施做的比较好,脉动不大于短行程泵的情况下,选择长行程泵就十分有利于用户降低日常维护费用。以美国Waters公司的长行程并联泵为例,很多用户反映他们的泵用了一二十年还是很好。
四、工作站的选择——模拟接口工作站与数字接口工作站
目前常用的色谱数据处理工作站使用模拟接口。其工作原理是接收检测器输出的电压信号,通过外置的模/数转换器变成数字信号后再传送到计算机内进行数据处理。这种工作站信号通过模拟信号传输,在传输过程中,信号容易受到干扰。
而数字接口工作站是以计算机为中心,仪器诸单元为外部设备的数字化控制、数值处理系统。其工作原理是将检测到的电压或电流量通过检测器内部的一次放大电路后立即转换成数字信号。数字信号在传输与运算处理过程中可以保证无损耗、无畸变。一般来说,对于液相色谱仪,模拟信号接口的色谱工作站" href="http://www.18show.cn/product/st621.html" target="_blank">色谱工作站要比数字信号工作站的噪音大3倍左右。用户在挑选液相色谱仪时,必须要考虑这一点。
另外,使用数字接口工作站,还可以方便的通过数字传输接口对仪器进行**监测与控制。数字接口工作站充分发挥了数字化系统精度高、软硬件资源丰富、智能化程度高、信息传输方便的特长,代表着未来的发展方向。
五、二元高压梯度系统与四元低压梯度系统
以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足,但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内(包括2个),应该来说二元高压梯度系统有着它的优势。
下面就二元高压与四元低压系统在应用和技术上的主要区别和大家做一个简单介绍:
1. 实际分析需求。以中国药典高效液相色谱法为例,中药图谱311例,其中等度分析301例,二元梯度分析10例。西药图谱409例,其中等度分析386例,二元梯度分析23例。从以上数据可以看出,对于绝大多数日常样品的分析工作,二元梯度已足够解决问题。
2. 二元高压梯度系统流动相分配的比例变化是由控制两台泵的驱动步进电机转速的变化而实现的。这种变化可以控制得非常**。而四元低压梯度系统各流动相的分配比例变化是通过在高压恒流泵活塞杆抽吸行程时,四个电磁阀打开的时间长短来控制的。由于活塞杆抽吸的行程很短,*多仅一两秒时间,而活塞杆的运动速度在此期间内又是非线性的,另外各电磁阀开关又有几十毫秒的延迟,因此流量比例不可能控制得像二元高压梯度系统那样**,因此类似产品梯度精度总是二元高压系统要更高一些。
3. 四元低压梯度系统是利用活塞杆抽吸过程中形成四个流动相配比的,因此对流动相的脱气非常重要。常用仪器都选用四相真空脱气器,而想要长期稳定的使用真空脱气器,有很多的注意事项,例如,*好将不用的流动相输入口堵死,否则会影响另外两相的脱气效率。另外,某一相长期使用缓冲盐,会造成盐分沉积,造成损坏。因此从保护脱气单元的角度出发,要求分析结束后把缓冲盐换成纯水,从脱气单元、电磁阀到整个系统都冲洗干净,使用上并不方便。不如采用二元高压梯度系统,附加两个流动相切换阀,在流动相使用缓冲盐之后,将流动相切换到纯水冲洗,方便又可靠。
六、系统性
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去。而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技开发实力。世界知名的液相色谱生产厂家的产品也都是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。
七、文件资料
一台好的仪器不仅各部件制作精良,仪器提供的文件资料也清楚完备。好的仪器资料,说明书写得清楚明白。仪器的使用方法、使用注意事项、维修方法、用户与生产厂家的责任都交代的清清楚楚,图示符号清晰明了,**没有含糊的交代。从仪器的开机验收,到日常使用性能指标考核,都有详细的规定。
综上所述,选择一台品质优良的液相色谱仪不能片面的只考察某一个或者几个指标,而应该综合考虑各项重要性能指标,才能挑选到满意的仪器。
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