本文研究了并使用Elan DRC-e电感耦合等离子体质谱仪进行冷等离子体的操作，对血清样品进行简单稀释后直接测定其中的K, Ca，Fe含量，并用国家标准样品和DRC(动态反应池)技术的检测结果进行对比，结果表明，两种检测结果无明显差别。

　　关键词：ICP-MS，冷等离子体，血清

　　摘要：对于目前使用的四极杆质谱仪来说所提供的分辨率有限，这决定了对于一些元素(离子)的检测将会存在大量的干扰。表一列举了K，Ca，Fe在检测过程中存在的潜在干扰以及分开干扰物所需要的*低分辨率。

　　同位素                干扰离子               所需分辨率

　　39K                         38ArH+                    5570

　　40Ca                  40Ar+40Ar+              199800

　　56Fe 　           40Ar19O+                         2504

　　表一：39K，40Ca，56Fe在质谱仪中的干扰离子及区分所需的分辨率

　　在四级杆质谱的正常操作条件下，纯水中K，Ca，Fe等元素的扫描谱图如图一所示。图中可见质荷比为39，40的离子强度远远大于两百万计数，即便是质荷比56的离子强度也接近百万计数，因此在此条件下39K，40Ca，56Fe的检测将不可能实现。

　　图一：纯水中K，Ca，Fe等元素的扫描谱图

　　为了解决此类似的干扰问题，进行39K+，40Ca+，56Fe+的准确测定，19世纪80年代末提出并报道了冷等离子体这一技术，其原理是使用较低的功率来维持等离子体，通常为600-900W，低于正常操作条件下的1000-1500W，并通常伴随增加雾化气流速，优化等离子体炬管的取样位置等操作条件来尽可能降低等离子体的温度，在此条件下，等离子体的温度将下降;当等离子体的温度被降至足够低时，可以减少 Ar和溶剂产生的多原子离子干扰，降低以Ar为基础形成的各种多原子离子的

　　可能。因此40Ar+，38Ar+和40Ar16O+等离子的形成会显著减少，使得低含量39K+，40Ca+，和 56Fe+的测量成为可能。

　　但是，冷等离子体仅对少数几个元素起作用，对绝大多数元素而言，冷等离子体是无用的，因为它的温度比正常的等离子体温度要低得多，能量少所有不能电离，同时很多基体会产生严重的信号抑制，因此它的适用领域有限。

　　之后，随着科技的进步和技术的发展，随之出现的动态反应池技术(DRC)和碰撞反应池技术(CCT&ORS)有效的解决了更多离子的干扰问题，得到了更大范围的使用，尤其是动态反应池技术，具有良好的离子控制能力，化学反应专一性，可使用多种气体的灵活性，消除干扰的有效性，在行业中更是得到了广泛的使用。

　　即便冷等离子体技术有各种不便，本文还是使用其进行了血清中钾，钙，铁的含量测定，并与DRC技术检测结果进行比对。

　　仪器及操作条件

　　本实验采用Elan DRC-e型ICP-MS进行，由其所配置的Elan软件进行所有数据的采集和处理，系统采用Scott正交雾化系统以及三通道蠕动泵构成的进样系统，采用**技术的PlasmaLock技术消除二次放电，不使用单独接地的屏蔽炬技术，在动态反应池中采用具有质量过滤功能的四级杆系统，使用5N甲烷作为反应气。样品检测前对仪器进行调谐，确保仪器处于正常状态，在实验中所采用的仪器条件见表二.

　　校准曲线及样品制备

　　取国家标准物质研究中心提供标准溶液，使用称重法逐级稀释至合适浓度，至少保证3点。

　　取血清样，超纯水直接稀释500倍待用。

　　实验

　　功率的选择

　　Elan DRC-e的功率范围为500-1600W，对于冷等离子体来说，降低功率是前提条件，为了获得更低温度的等离子体，本实验测试了500W和600W的功率条件，但是在500W的时候等离子体稳定性较差，在使用更大雾化气流量时偶尔会熄火，因此，为了保证等离子体的稳定性，本实验直接采用600W的功率进行。

　　雾化器流量优化

　　在正常等离子体操作条件下，雾化器流量为0.92L/min，在使用600W功率的冷等离子体条件下，对雾化气流量进行了优化调整。为了了解冷等离子体温度变化对离子强度的影响，本实验选用了常用的Co元素来作为参照，Co的电离电势与Fe相近，用纯水配置了5ppb的Co单标溶液，此溶液中并没有K，Ca，Fe，所有用此溶液检测39K，40Ca，56Fe将得到各干扰离子的真实强度，通过优化雾化器的气流量改变等离子体的温度，并于此溶液中39K，40Ca，56Fe与59Co的强度比值作为选择*佳雾化气流的依据，比值越小，代表此等离子体的温度更低，*后将雾化气流量设定为1.42L/min。