RoHS分析室仪器配置及其主要仪器的采购指南

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  摘要:欧盟有害物质限制指令(即RoHS)自2003年2月13日公告后,引起了国际间的高度重视,对相关各行业产生了极大的影响;此后于2005年8月19日公告了第2005/618/EC号指令,规范了RoHS六大限用有害物质在均质材料中的*高浓度限制值,从而使相关企业在应对RoHS上走上了自我把关的检测之路。在应对过程中,从*初的自我声明到出据检测证书,从*初的XRF荧光扫描到更为**的化学分析,也见证了人类在对自然无限制的索取后所加快的保护措施。基于此类背景,系统的介绍RoHS分析室所配置的仪器设备及其主要设备的采购指南。

  RoHS分析室的建设,同样符合一般化学分析室的检测流程,按样品制备、提取、净化、浓缩定容的通用思路,在仪器的采购上进行选择即可。具体而言,在应对RoHS上,也需考虑企业本身因素,结合不同的检测方法,订购相应的设备。在检测Cd、Pb、Hg三种重金属离子上,标准推荐En.1122、EPA3050B、EPA3052等方法,相应仪器可采用AAS、ICP-AES等,在本文中以EPA3052为例进行叙述;在检测Cr6+时,标准推荐EPA7196A、EPA3060A、IEC62321等方法,相应仪器可采用UV、FTIR等,在本文中以IEC62321为例进行叙述;在检测溴阻燃时,标准推荐EPA8270、EPA3040C等方法,相应仪器可采用GC-MS、HPLC等,本文以EPA3040C为例进行叙述。

  1、针对Cd、Pb、Hg三种重金属离子的检测

  1.1、样品的制备:

  采用中药粉碎机或其他粉碎设备,但值得注意的是,由于RoHS所涉及的均质材料种类繁多,其中不乏高韧性物质,粉碎机无法进行工作,所以还需同时采购锉刀,小锯等类似的手工制样工具以及使用液氮冷却制样结合的方法.

  1.2、样品的称量:

  分析天平

  采用精度为万分之一的分析天平进行操作,但值得注意的是,由于涉及到RoHS检测的厂家一般都会有部分部件要求检测密度,为节省资源,故此推荐采购机械天平而不是现在普遍使用的电子天平

  1.3、样品的提取:

  采用微波法进行消解,由于微波法的优点明显,制样时间短,系现在前处理技术中**之法。但值得提出的是,微波技术在消解样品过程中,由于反应所产生的高温高压,对仪器性能要求极其高。笔者所在的公司采购的是上海某厂家生产的号称当时国内*为先进的仪器,且价格相比国外同档次的产品要便宜一半多,但使用过程中大小问题不断,且出现过相当危险的**隐患,2年内返厂维修十多次,其中消解过程爆炸2次(值得肯定的箱体的保护措施比较完备,虽然反应罐体粉碎但仍未突破仪器内膛),萃取过程因不明原因着火1次。所以,虽然本人比较支持国产,但不得不承认国产的仪器性能相怵甚远。此外,在售后上,虽然厂家还是比较热情的履行自己的承诺,但不管问题大小,**的答复就是返厂维修,且曾经出现过2次维修回后问题更加严重而重返的现象,由此给购买方所带来的不便可想而知。

  而IEC62321重新出台后,对前处理技术的要求更加的突出,除消解外,萃取已不再使用微波仪器;在使用消解仪器过程中**性能的体现应该是采购仪器的重要指标.

  1.4、样品的检测:

  MUV-1A冷汞发生仪

  采用的是原子吸收光谱检测,在购买仪器时可考虑多家厂家,但由于RoHS所涉及的不止1台AA,其主要设备还包括GC-MS、UV;在采购时我们应该考虑的因素有:同一厂家的所有仪器都能提供,这样不仅在价格上能够优惠,在仪器的售后上也比较方便;*好在附近有这家公司所设立的片区总部或服务中心,这在维护和配件的更换及仪器的升级上都能及时的解决(笔者所在的公司所采购的XRF荧光分析仪系英国进口,曾经因为仪器升级来去耗时近2个月);第三,满足公司的产品检测要求,结合招标会上各厂家的报价,在公司设定的价格内寻求相关厂家,切不可盲目追求**产品;在采购时,厂家一般会附加一些配件及耗材,不要想着这是随机赠送的,****,*终还是羊毛出在羊身上,在有些配件或耗材上,拥有其自身的货架寿命,盲目的采购也会增加预算开支;此外,在确定采购后,必须和厂家签定采购协议,将采购仪器的性能、价格、配件、售后、培训等诸多因素都白纸黑字的书写清楚,这也为以后的工作带来法律保障。

  在仪器验收时,必须对仪器的技术指标逐一检测,对采购协议上签定的仪器配件进行逐一确认(特别是配件的型号,笔者就因为一时疏忽,部分部件型号不对,给以后的工作带来不便)。针对AAS,,我们需要确认的技术指标包括:波长范围、谱带宽、焦距、波长准确度、重现性,分辨率、吸光度范围、灵敏度等。

  此外,检测汞原子必须配备冷汞发生仪,且操作时特别注意通风和发生气路的密闭性.

  2、针对Cr6+的检测

  UV-1240

  采用的仪器是岛津的UV-1240,由于Cr6+的检测比较复杂,所涉及的镀件镀层厚度实验室无法准确测量,且样品的提取过程也相当复杂,也没有一套针对所有材料的公认标准,所以目前无法给出准确的数据,而在实际操作中,对相关产品提高控制标准,减少风险。在采购此仪器时,厂家都会配备相当数量的检测试剂包,且价格不蜚,采购时需好好把关,一般一盒50剂即可,过多终会因过期浪费。