有机元素分析仪*概 述

　　有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。而有机元素分析仪就是一种可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定的实验室常规仪器，该仪器在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。

　　有机元素分析仪*早出现于20世纪60年代，后经不断改进，配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。有机元素分析仪可广泛应用于化学和**学产品，如精细化工产品、**、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。

　　有机元素分析仪*结构及原理

　　其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等)，*后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。*后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。

　　氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。

　　有机元素分析仪*性能指标

　　(1) 3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。

　　(2) 空白基线 (He 载气)：C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

　　(3) K因子检测 (He 载气)：C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

　　(4) 元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。

　　(5) 元素测量**度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。

　　本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。

　　因此，在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。

　　有机元素分析仪*技术参数

　　1、测定范围：C：0.0004-30mg abs.;N：0.0001-10mg abs.

　　2、标准偏差 ≤0.1%**误差(CHN同时测定，4~5mg样品)

　　3、样品称样：0.02~800mg (根据被测物质)

　　4、分解温度：950~1200℃ (锡容器燃烧时达1800℃)

　　5、分析时间：C、H、N同时测定：6~9分钟;C、H、N、S同时测定：10~12分钟

　　6、每次分析消耗气体：CHN同时测定：2~3L 氦气;30~50ml氧

　　7、气体纯度：He:99.995% (纯度)， O：99.995% (纯度)

　　8、测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量

　　9、数据接口：V24/R232C标准接口

　　10、电源： 230V，50/60H/1.8KW，

　　11、外型尺寸：78cm x 60cm x 70cm (长×宽×高)，重量： 约120kg

　　有机元素分析仪*应 用

　　有机元素分析仪主要功能是用于有机化合物、高分子材料、**、石油产品等材料中C，N，H，S， O质量百分含量的测定，分析范围包括化学和**学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品 ，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等，具体应用如下：

　　节能减排：燃料、煤、油品成分分析;

　　环境监控：混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。

　　地质材料：海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。

　　农业产品：植物和叶子、木料、食物、乳制品(如牛奶)。

　　化学和**产品：精细化工产品、**产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。

　　石油化工和能源：煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、石油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。

　　物理性质：水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。

　　有机元素分析仪*注意事项

　　1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试 剂后，彻底洗净手和脸。

　　2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。

　　3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。

　　4.炉子左侧风扇必须正常工作。

　　5.开机时必须先给气，再开电。

　　6.关机时务请遵守关机步骤。

　　7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。

　　8.所有开封的试剂必须放入干燥器中

　　9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。

　　10.载气和氧气必须纯度大于99.995%

　　11使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。