电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中的杂质元素

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  随着国民经济的高速发展,我国在电子、电气、感光材料、化学试剂、化工材料及首饰等行业对银的需求量逐年上升,同时对银的纯度要求越来越高,相应的对纯银的品质检测也提出了更高的要求。

  众所周知,高纯物质的纯度确定是通过他所含的杂质元素含量来确定的,电弧-火花发射光谱法、原子吸收光谱法已应用于纯银中杂质元素的测定,但这些方法存在或测定精密度欠佳,或测定灵敏度不够、或费时等缺陷。电感耦合等离子体发射光谱法具有测定精密度好、基体效应较小、检出限较低、标准曲线动态线形范围宽及同时多元素分析等特点。是快速、准确测定纯银中多种杂质元素的*佳测试方法之一。

  一、样品处理

  纯银样品很多易溶解于硝酸,通常称1.0-2.0g纯银样品于100ml烧杯中,加4M

  HNO3(优级纯)10-20ml,在电热板上低温加热消解完全,定容于50-100ml容量瓶中。

  二、测定方法

  银的光谱较为简单,因此对大多数待测元素而言,很容易选择合适的分析谱线,而不受高浓度银基体的光谱干扰。当有超纯银基准物质(4N8以上)时,采用基体匹配法测定当然是**方法,如果没有超纯银基体物质用于标准匹配时,可用AgCL分离银基体。值得注意的是,加入一定量的优级**CL生成的絮状AgCL沉淀可能吸附某些待测元素,因此蒸沸破坏絮状沉淀吸附待测元素是十分重要的。

  沉淀可分离亦可不分离直接随样品溶液一起定容,澄清后取上面清液与待测元素水溶液标准一起测定。这种消化方法还能测定AU、Pt等贵金属元素

  在不分离银基体的情况下,样品溶液含银量不超过10mg/ml时,直接用水溶液标准系列测定,分析结果也不会产生显著性偏倚。

  三、分析谱线

  电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中的杂质元素采用下述分析谱线:

  AL As Au Bi Cu FePb Pd Pt

  396.152 228.812 242.795 223.061 324.754

  259.940 220.353 324.270 214.423

  Zn

  202.543