测量与数据问题

　　当ICP 光谱仪顺利点火后，就可以进行样品分析了，如果仪器状态好、方法合理，我们就应该得到好的分析结果，否则就表示存在数据问题。我们首先了解一下IRIS的检测过程，ICP 发出的光经过透镜后聚焦到狭缝上(长波经过狭缝切换)，再通过快门(测量时打开)到***聚焦镜，然后聚焦到棱镜、光栅，单色后的光被**级聚焦镜聚焦到CID 检测器上，CID把光信号转变为电信号，经FPA 板传递到检测板，经予处理后由386 板传递到电脑分析软件，被分析方法处理为*后的结果。我们根据它们的作用不同把它们分为光源、光路、检测器和传输电路。我们还可以把数据问题分成不能得到结果、强度低、稳定性差、线性不好和回读差等五类。

　　3.1 不能得到结果数据

　　即使没有光信号到达检测器，CID 也应该得到一个非零的空白数据，所以不能得到结果数据应该与光源和光路无关，而与检测电路、传输电路、软件和方法有关。尝试一个新方法(检查软件、方法)，减少数据量(检查传输)等会对进一步判断故障有所帮助。

　　3.2 强度低

　　如果仪器的强度明显降低，那么许多本可以测定的低含量样品就不能顺利测量，所以低强度往往是分析数据不理想的根源。强度低可以分为零强度、空白强度和略低的强度。

　　3.2.1 零强度

　　如前所述，即使没有光到检测器也会有非零的空白数据，出现零强度往往是检测器和检测板出现问题，需要检查CID 的工作电压。

　　3.2.2 非零的空白数据

　　这时候应该没有光到达检测器，快门(不能打开)、狭缝切换失败都会造成这种故障，早期有汞灯的仪器，汞灯移动失败也会导致这一故障。通过拍摄全谱照片会很方便地找到故障点。

　　3.2.3 略低的信号

　　这是指样品能产生谱峰信号，只是峰值低于正常水平，这说明检测部分工作正常，需要检查光源和光路的工作效率。

　　快门打开不完全，狭缝切换不到位，狭缝脏都会导致出现这种情况，我们可以通过检查氩线或汞线(如果有汞灯)的强度来帮助判断，所以在仪器工作正常时不要忘记检查和记录相关谱线的强度值。

　　大多数的强度问题来自于光源(ICP)，ICP 的激发能力、进样系统的效率(NEB 等)都会产生影响，检查功率(通过IP)和更换NEB 是首先要进行的工作，如果能保存一套好的进样系统(炬管、中心管、雾室和雾化器)会对我们寻找故障有极大帮助。

　　等离子气(主要指NEB)和NOZZLE 气流量异常也会导致这样的问题，我们可以用流量计进行检查。

　　透镜脏、外光路位置不佳也会导致这样的问题，但往往出现在长时间使用之后，也不能完全忽略。

　　3.3 稳定性差

　　我们讨论的稳定性差是只正常强度的信号不稳，强度很低时信号稳定性一定很差，那我们要先解决强度问题。

　　功率不稳(主要由氩气**现象或循环水温度变化造成)，我们可以用氩线的稳定性来检查，观察IP 电流的变化和CID 温度变化(可以发现水温变化)也对我们发现问题有所帮助。

　　*常见的数据不稳定来自进样系统，**的泵管、NEB 气不稳定都会导致这一问题，对怀疑的部件进行更换是发现问题的*好方法，样品处理不好经常会导致进样不稳，要加以注意。

　　3.4 线性不好与回读差

　　当仪器能得到强度和稳定性都很好的数据，应该说明仪器处于一个好的状态，可以说线性不好与回读差可以归结为使用问题，我们将在另外的环节进行讨论。

　　明显故障

　　有时侯，仪器也会出现一些被我们称为明显故障的问题，如某个部件断了、碎了等破损，由于并不需要分析和检查，所以应该是很容易解决的，因此不另行赘述。