FC-4A水泥游离钙测定仪 FC-4A

（一） 概述：

   此仪器是用乙二醇法（代用法）快速测定游离氧化钙的配套仪器，此仪器电压、时间都用数码管显示，方便直观,并且带有抽滤装置。其特点为升温快，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，操作简便等优点。

  （二）、操作面板介绍（图1）

                            图1

具体键功能操作如下：

1、{shift}键 ，位选择键（在启动状态下无效）。

A、 **次按下此键，百位屏闪，用{▲}键调整百位数值，每按一次[▲]键变换一个数字。

B、 **次按下此键，十位屏闪，用上述方法调整十位数值。

C、 第三次按下此键，个位屏闪，用上述方法调整个位数值。

D、 第四次按下此键，退出设置。

在按下[shift]键后30秒，如没有[▲]键按下，自动退出设置状态.

  2、[启动/停止]键      **次按下此键，启动搅拌、加热输出，其中[加热]键可以控制加热输出，[搅拌]键可以控制搅拌输出，时钟开始***计时，计时为零，关闭加热、搅拌输出，并不停报警，**次按下此键，报警也停止。如在运行当中**次按下此键，关闭所有输出，停止计时， 停止工作。

3、[加热]键          按下此键，调节电位器即可以加热，如不需加热，再次按下此键，加热输出关闭。（调节电位器也可停止加热）

4、[搅拌]键         按下此键，调节电位器使电机转动，搅拌子即可以搅拌，如不需搅拌，再次按下此键，搅拌输出关闭。（调节电位器也停止搅拌）

5、[冷却]键 按下此键，气泵输出，再按下此键，气泵停止。

(三） 、技术指标

      电源：220V±10%  50Hz  

      电机：无级调速

      功率：250W

      时间：1秒~999秒

      水泵：AC220V  50Hz  10/12W

      平均升温速率：60℃/分

（四） 、仪器安装

      1：仪器应放置在水平的实验工作台上，将地线接牢，并将加热体上的卡子取下。

      2：将支杆上紧，将冷凝管夹套在支杆上，拧紧顶丝。按图安装好循环水泵及用软管，将水泵与冷凝管联接好，冷凝管的出水回到水桶，同时将冷凝管置于夹子上。（水桶内的水应达到四分之三约1500ML水）

      3：将循环泵电源插头插在220V电源上。

      4：接好水泵电源，等到循环水正常回流时方可进行其它操作。

      5：接通电源，首先设置仪器运行时间，然后按启动键。

（五）、 配件

      1：冷凝管 2只           

      2：250毫升锥型瓶 4个        

      3：磁力搅拌子 2个        

      4：长支杆 1支        

5：冷凝管夹 1支        

6：循环水桶 1个

7：循环泵 1个

8：联接软管 2根  

9：接嘴 1个

10：保险管             2个

11: 电源线              1条

12：250ml抽虑瓶        2个

13:: 6#胶塞              2个

14：7X10硅胶管         1m

15：电磁式空气泵        1个

16：玻璃砂芯漏斗        4个

（六） 、注意事项

1：仪器使用时应有良好的接地装置。

※2：仪器不可空载加热。

3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。

4：电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。 

本仪器与甘油法对照

    甘油法                   本仪器

萃 取 时 间      30~40                    4 ~ 5

        用  水（升）                  6 ~ 8                     0

        用  电（度）                  0。2                    0。05

     萃取剂脱水时间（小时）           2 ~ 3                     0  

       乙醇用量（毫升）                12                     5 ~ 6

 催化剂（Sr(NO3)2）    用                     不用

    乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法及仪器使用说明

一：方法提要

用乙二醇—乙醇(2+1)溶液，在温度100~110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2~3分钟萃取完全，经过抽气过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二：方法原理

游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

               CH2OH         CH2O

CaO  +               =               Ca +  H2O

               CH2OH         CH2O

滴定反应：

           CH2O                               CH2OH

2C6H5COOH    +               Ca = (C6H5COO)2Ca    +

    CH2O                               CH2OH

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

三：试剂

1． 乙二醇：分析纯（不需要脱水）

2． 无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；

3． 碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；

4． 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.4克（约4粒）氢氧化钠溶解于100毫升无水雍醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。

5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水醇混合，再加入0.2克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。

6． 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

标定方法：准确称取0.05克氧化钙（将1.125g碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重）置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键 预置到240秒数码管显示（240），以较低的转速搅拌溶液，同时升温让电压显示在 174~180V左右的位置上（旋钮的*右边），当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动/停止键，此时数显表开始秒***，稍提高搅拌速度,降温，让电压显示在130-150V左右,当听到音响报时时萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，重复上述过程，然后再滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

   苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

G×1000

                TCaO  =    

   V

式中：TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）

  G—氧化钙的重量（g）：

  V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）

四：分析步骤

准称取试样0.5克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥型瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟（240），以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸（数码管显示174-180V），当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按[启动/停止]键，开始计时，稍加大搅拌速度，旋转加热旋钮，让数码管显示130-150V之间加热微沸，定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用午睡乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中,立即用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键,关闭仪器总电源开关。

百分含量按下式计算：

TCaO×V×100

  FCaO%=       

G×1000

式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)

  V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积(ml)

  G—试样的重量(g)

五：注意事项

1. 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。

2. 标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1~2份，否则因CaO吸潮，时标定结果偏高。

3. 样本细度小于等于0.08mm。

4. 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。

5. 滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。

6. 连续测定三次以上时，应间隔5分钟。

7. 称样量不可固定不变。

8. 仪器不可干烧，不可单独当电炉使用。

9. 标定苯甲酸时，因较轻倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可剧烈摇动。

装  箱  单

1：冷  凝  管  2 只

2：250毫升锥型瓶     4 个

3：磁力搅拌子     2 个

4：长  支  杆  1 支

5：冷凝管夹     1 支

6：循环水桶     1 个

7：联接软管        2根

8：接嘴     1个             

9：游离钙主机            1台               

10：保险管               2个

11：电源线               1条  

12：250ml抽虑瓶         2个

13: 6#胶塞               2个

14：7X10硅胶管         1m

15：电磁式空气泵        1个

16：玻璃砂芯漏斗        4个