气相色谱法测定***含量 GC8000

气相色谱法测定***含量
在硫酸作催化剂条件下，使***试样中的一***，二***等与过量的甲醇反应生成一***甲酯，二***甲酯等，剩余的甲醇在硫酸作用下缩合成甲醚。用氯仿萃取所有酯化物，然后把这种萃取液注入色谱仪中，得一***甲酯，二***甲酯等色谱图。

1．2 仪器与试剂
  GC8000型气相色谱仪，配氢火焰检测器；积分仪：色谱处理工作站；恒温水浴锅；带磨口塞试管；带磨口分液漏斗。
  一***；二***；三氯甲烷；硫酸；无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。1．3 气相色谱分析条件
  30．0 mOV－101毛细管柱（0．20 mm内径）；初温90℃，以5℃／min升温至120℃后保持5 min；汽化和检测均为200℃；H2流速：65 mL／min；载气流速：60 mL／min；空气流速：600 mL／min；微量进样器：1μL。
1．4 样品的预处理及测定
   称取4．5 g一***和0．1 g二***标样于50 mL比色管中，加10 mL无水甲醇，加2 mL硫酸。在水浴中加热（60℃），酯化15 min，冷却至室温后加15 mL蒸馏水，10 mL三氯甲烷，剧烈振荡后倒入分液漏斗，分层后取下层油相，用无水硫酸钠脱水过滤后即可进行分析。
    称取4.5g***样品，操作同标样。

2 结果与讨论
2．1 酯化时间的选择
  ***沸点较高，不便于直接进行色谱分析。因此，将其羧基酯化处理形成易挥发、性能稳定的酯类。据此情况，我们对一***和二***与甲醇酯化反应的时间进行了试验，分别对样品酯化5，10，15，20，25min作了比较，总结出酯化完全的*佳时间为15 min。
2．2 色谱固定液的选择
  曾选用过OV－17，HP－5，等固定液进行比较试验，结果表明以OV－101固定液，能达到理想的分离效果，色谱图见图1。
2．3 测试误差分析
  选定了3个批次的样品样行平行性试验，测试误差分析见表1。

2.4 方法的准确度
    在整个测试过程中，同样分析一个样品，用滴定法需要3h，而用色谱法只需1h，即用色谱法可比滴定法节约时间2/3，从而提高了效率。
    用不同方法对三个批次***的测试进行了比较，两法的分析结果见表2。从表中可看出色谱法的准确性和可靠性不亚于滴定法。
2.5 结论
  通过对滴定法和气相色谱法的比较，选定了用气相色谱法，该法操作简单，测试快速，准确性高，可获得满意的测试结果。