广州金属铑粉、海绵铑分析，铑矿多元素分析中心

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一．方法提要

矿石中金的存在形式是以颗粒，片状物和其它各种形式分散存在的，金可溶于王水中，并于过剩的盐酸形成氯金酸。

Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO↑

AuCl3+HCl=HAuCl4

 氯金酸在溶液中解离，HAuCl4=H++AuCl4-基于氯金酸易被活性炭吸附，故可以与大量的杂质分离，并使金富集，经灰化除碳再以王水溶解，金又转为三价状态，加数滴氯化钠保护，加王水溶解在水浴上蒸干加盐酸赶去硝酸。定容上原子吸收。

二．仪器装备和玻璃器皿

   1.箱形电阻炉（马弗炉）SX2-4-13       2.双级旋片式真空泵：ZXB-1

   3.抽率装置：抽率筒                   4.布什漏斗：Φ80毫米

   5.胶塞：7#                           6.吸附柱：内径30 高65毫米

   7.滤板:孔径1毫米                    8.烧杯夹

   9.坩埚钳                             10.水浴锅

   11.电炉：3KW                         12.电热板：SB-3.6-4

   13.坩埚：100毫升和50毫升           14.烧杯：1000毫升和500毫升

   15.磨口瓶：10000毫升、5000毫升、2000毫升、500毫升、125毫升

   16.下口瓶：10000毫升、5000毫升

   17.量筒：1000毫升、500毫升、250毫升、100毫升、50毫升

   18.医用乳胶管                        19.打孔器

   20.玻璃管：Φ8毫米                   21.玻璃棒：Φ8毫米

   22.瓷盘：20*30厘米、30*45厘米

   23.塑料桶：25升                      24.电热蒸馏水器

   25.滴定管：50毫升、25毫升

三．试剂和配置

  1．盐酸：工业纯、分析纯  　　　　　　2．硝酸：工业纯、分析纯  

  3.小王水(王水)：盐酸：硝酸=3:1       4.正王水：水：盐酸：硝酸=4:3:1

  5.氯化钠：25%                        6.活性炭：分析纯

  7.纸浆 ：用定性滤纸在水中浸泡搓细    8.反王水：水：盐酸：硝酸=4:1:3

  9.金标溶液：**称取纯金（99.99%）0.05000克于100毫升烧杯，加小王水10毫升，加氯化钠1克，先微热溶解后，再在水浴上蒸干至无酸味，加盐酸1毫升，蒸干至无酸味，再重复一次，加4.2毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于100微克金。

四．分析手续

   视矿样含量多少，称取-200目试样10-50克于400毫升烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，在通风中加入王水溶解，对高硫化矿先用反王水溶解，每次加入10-20毫升，分次加入，待激烈反应停止后，再加正王水100-120毫升，对含硫低的矿样一次加入正王水150毫升。（注意碳酸盐激烈反应）氧化铁矿样先加盐酸50-60毫升煮沸至矿样溶解后加正王水80-100毫升，对含碳和有机质多的矿样需在600-700度除碳后，按氧化铁矿溶解。将烧杯置于电热板上加热煮沸40分钟以上，至体积50毫升左右，取下烧杯用温热自来水洗净表面皿及烧杯壁，并稀释体积至150毫升，摇动搅起不起熔渣，使可溶性盐全部溶解。

按装抽滤吸附装置，带活动滤板的吸附柱装于抽滤筒内，吸附柱内加纸浆抽干约为2-3毫米，加混有1克活性炭2克纸浆（干重）的碳纸浆抽干，用水洗下柱壁活性炭，厚度在6毫米以上，再加少量纸浆覆盖碳纸浆层，将柱内吸附层仔细压平于柱壁贴紧，把直径80毫米的布什漏斗装于吸附柱上，铺入直径75毫米的中速定性滤纸一张，加水润湿后，再在上面倒上很薄一层纸浆，将冷却至40-50度溶解好的试样连同残渣一起倾入漏斗内过滤吸附金，用温热水洗涤烧杯两次到三次洗涤残渣8-10次，抽干后迅速将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝，去掉布什漏斗，洗下漏斗柄及柱壁活性炭。用温热的2%的氟化氢铵溶液洗涤7-8次，用2%的盐酸洗涤7-8次，再用温热蒸馏水洗8-10次，抽干后停止抽气，取下吸附柱内活性炭和纸浆，放入预先用王水处理过的50毫升的坩埚中，在电炉盘上低温烘干并升温碳化至大部分碳已灰化，再移入600-700度的箱形电阻炉中灰化，数分钟后除碳干净，取出冷却加入25%的氯化钠3-5滴，沿坩埚壁加小王水1-2毫升，在水浴上蒸干至无酸味，加入1毫升盐酸蒸干至无酸味，再重复一次，取下坩埚，趁热用5%的盐酸溶液冲洗坩埚，洗入100毫升容量瓶中，再定容至刻度，摇匀。

配制金标溶液：0、1微克每毫升、3微克每毫升、5微克每毫升、10微克每毫升。

0—5%的盐酸溶液

1—取100微克每毫升5毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中

3—取100微克每毫升15毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中

5—取100微克每毫升25毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中

10—取100微克每毫升50毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中

将原子吸收预热20分钟，做标准曲线后，将定容好的待测样品直接读数即可，如遇待测样品吸光度超出工作曲线范围，可视情况进行稀释，稀释应用5%的盐酸溶液定溶，再测定读数。保留数据即可。清洗进样管3-5分钟，关乙炔，待原子吸收自然熄火后，关掉原子吸收及鼓风机。

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