抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶

抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶符合《氟化氢烷基化催化剂和再生塔底物的分析》UOP方法。

抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶使用方法：

生产装置取样

抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶使用前应清洗、干燥。在室外或通风柜内把采样弹放入冰水槽里，将弹内残存的试样放出，向冰水-氢氟酸混合物中加入酚酞指示剂，在用聚四氟乙烯棒搅拌的同时慢慢滴加50%氢氧化钠溶液，直到呈现稳定的红色为止，中和冰水-氢氟酸混合物。用盛有丙酮的塑料洗瓶向采样弹内喷射约25-30ml，将采样弹上的阀门关闭，把采样弹放入热水中，摇动采样弹，将其倒置，将弹内的丙酮倒到冰水上。将采样管接到采样弹上，用真空泵将采样弹抽真空，用带侧管的过滤瓶进行防护。关闭采样弹的阀门，将其从真空系统拆下，使采样弹冷却，把采样管端头放入装有125ml丙酮的烧杯内，打开采样弹上的阀门抽进丙酮，关闭阀门，在热水龙头下加热采样弹。将采样弹从热水中拿开，摇动，倒置，打开阀门将丙酮放到冰水槽中。重复以上操作二次，拆下HF采样管，将采样弹置于65℃烘箱中，打开阀门烘20分钟，拿出采样弹，阀门仍然开着冷却至室温，关闭采样弹上的阀门，加阀门帽，用白色标签写上“清洁干燥”、清洗日期及清洗者的姓名，挂上采样弹标签，连同阀门帽一起准确将采样弹称重到0.5g。

取样前，拿掉采样弹上的阀门帽，开闭阀门确保采样弹内充满空气，阀门端头向下将采样弹垂直连接到装置上取样。取样后立即称重，准确称至0.5g，试样重量不要超过100g。

试验室取样

在高效通风柜中把抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶压缩部件U形管部分的3/4浸入盛有冰水的塑料瓶内。用水洗净两个125ml和一个500ml聚丙烯瓶，再用丙酮冲洗，用空气吹干。在两个125ml的瓶及上盖做好标记，分别用于测定水分和酸溶性油，防止瓶盖相混而造成称重错误。连续取测定酸度、水分和酸溶性油的三个样品，以避免重复取样过程。取样时应穿戴胶皮手套、防护衣服和护面罩。

首先取用于测定酸度的试样。称量500ml聚丙烯取样瓶，准确到0.01g，量取100ml水到已称重的取样瓶内，盖上瓶盖称重，准确到0.01g。注意瓶颈上部应保持干燥。将称重后的取样瓶放入装有约1600g冰水的塑料瓶中，取下塑料瓶的螺旋盖，把塑料瓶放在聚四氟乙烯管下的位置（见图2），确保聚四氟乙烯管口在瓶内水面上约4.5cm的位置。慢慢打开采样弹的阀门，让氢氟酸以缓慢的速度流进取样瓶，直到取出约10-15g试样，关闭采样弹的阀门。小心从取样瓶内拿开聚四氟乙烯管，盖上瓶盖，保存在冰水中。

然后用同样方法再取二个样品用于测定水份及酸溶油。用分析天平称量125ml带盖聚四氟乙烯瓶，准确到0.01g。将称重好的取样瓶放入装有约100g冰水的500ml塑料瓶中，取下塑料瓶的螺旋盖，把塑料瓶放在聚四氟乙烯管下的位置（见图2），确保聚四氟乙烯管口在瓶内水面上约3.5cm的位置，聚四氟乙烯管的嘴部不能接触取样瓶底。慢慢打开采样弹阀门。让氢氟酸以缓慢的速度流进取样瓶，直到取出约5g试样，关闭采样弹的阀门。小心从取样瓶内拿开聚四氟乙烯管，盖上瓶盖，保存在冰水中。一个试样用于测定水份，另一个用于测定酸溶油的含量。

由于一些凝聚的氢氟酸仍然残留在不锈钢U形管的结冰部件上，因此取下这些部件时必须小心，放松压缩部件U形管部分的固定螺帽，使聚四氟乙烯管的管中液体向下流动而远离分析人员，将排放的氢氟酸引入内装半瓶碎冰块的聚丙烯烧杯中。用空气管线紧密地对着固定螺帽中的中心（见图2中详图“A”），用适量的空气吹扫U形管，当U形管中不再有氢氟酸流出时，将盛有碎冰块的聚丙烯烧杯从管路“U”形部位拿开，再用空气吹扫固定螺帽中的孔。压缩部件从采样弹上取下后立即用丙酮清洗、吹干，重新盖上采样弹的阀门帽。向冰水-氢氟酸混合物中加入酚酞指示剂，在用聚四氟乙烯棒搅拌的同时慢慢滴加50%氢氧化钠溶液，直到呈现稳定的红色为止，中和冰水-氢氟酸混合物。

注意事项

氟氢酸是一种处理过程很危险的原料，它可能引起严重**，甚至在某些情况下会造成生命危险。本**条款是很重要的，不仅对分析者本人，而且对于邻近的同事都至关重要，其中的许多条款是惨痛的经验总结，因此，决不应该掉以轻心。操作过程中，特别是取样过程，应该认真推敲，进行每一步骤时都应事先想一想会出什么问题？出了问题应该怎样办？这一点很重要。本条款并不是要操作者或分析者对氟氢酸产生恐惧心理，而是提醒操作者或分析者对分析过程要认真仔细。

操作者必须非常熟悉取样装置的结构的限制，必须懂得这些装置起什么作用，并且确保这些装置发挥正常作用。*仔细的操作者或分析者，采用*好的**技术，将不会因为使用有问题的设备而将自己置于危险的处境。

1.     要对所有的抚顺高顿仪器GDQ-QFS液氯取样钢瓶进行水压试验，每6个月要检查采样弹体是否漏气，往弹内注入液态丙烷（LPG）检查阀门衬垫及密封垫。打开阀门，盖上阀门帽，将采样弹浸入水中，如发现弹杆顶部有气泡，说明聚四氟乙烯衬垫有毛病。如阀座周围有气泡说明铜衬垫有毛病。弹体稍有漏气迹象均应报废。漏气阀门均应做上记号以便进行修理、换件和随后的水压试验。

2.     常备一瓶氯化钙，较大量的酸泄漏时用氯化钙中和，少量酸可用大量水冲洗掉。

3.     在紧靠取样装置和实验室的地方必须备有紧急喷淋器，操作者或分析者必须熟悉它的位置和操作，该紧急喷淋器必须由**工程师定期检查。

4.     分析者在分析过程中时刻不能与同事隔离，即不能单独一个人工作。发生事故时，如果分析者自己无法进行防备和保护自己时，必须由另外熟悉氟氢酸急救的人提供帮助，这就要求必须具备双套的装置（防护服、橡皮手套和面罩）以便他人提供应急帮助时使用。

5.     必须采用一系列标签来标识采样弹。建议在取完样的采样弹上挂红标签，标上识别符号；在干净的采样弹上挂白标签，标上“干净、干燥、可用于取样”，不得有任何意外情况丢失采样弹的标签。生产装置的取样点应仅提供红标签，而实验室应仅提供白标签，采样弹必须正确标识，如果一个取完样的采样弹上挂有白标签，为了**起见也要求把它当做带有红标签处理，就象处理不知道是否装上子弹的枪支一样。

6.     应具有二个采样箱，一个用于实验室存放取完样的采样弹，另一个用于生产装置和实验室之间**传送采样弹。箱子由胶合板制成，为**起见应配有锁头，箱子尺寸可放进三个采样弹。箱子外面应喷黄漆，用黑墨写上“HF”两字，里面不要喷漆，箱底放1-2cm的氢氧化钙。