氯离子分析仪 CCL—5型

【产品型号】CCL—5型
【产品特点】氯离子分析仪《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布的实施，该标准将代替GB175 GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水
  泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款，对此北京中科路建仪器设备有限公司自行研发的新一代CCL-5型氯离子分析仪，
  以满足新标准的要求。
【主要特点】
1、 氯离子分析仪分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成。
2、 氯离子分析仪分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
3、 氯离子分析仪应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，
4、 氯离子分析仪也可用于水泥及其它原料中氯的测定。
氯离子分析仪也可用于水泥，砼无机外加剂的测定。
【技术参数】
1.氯离子分析仪电源：AC220V
2.氯离子分析仪加热功率：1000W
3.氯离子分析仪气泵功率：12W
4.氯离子分析仪控温精度：±0.2%
5.氯离子分析仪计时精度：±0.1%
6.氯离子分析仪蒸馏时间：10-15min
7.氯离子分析仪温度设定：250-260℃
8.氯离子分析仪重量：25Kg
【使用方法】
    本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
    本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。
  1 规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修  改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。
    GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样
    GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
  2试验的基本要求
   1) 试验次数
    每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
   2) 质量、体积、滴定度和结果的表示
    用“克(g) ”表示质量，**至0.0001g。滴定管体积用“毫升(ml)”表示，**至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，
    滴定度修约后保留有效数字三位。
   3) 空白试验
    使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
   4) 方法提要
    用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作
    吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶1内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮
    碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
   5) 试剂和材料
     除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。氯离子  分析 所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
     本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。
     (1)硝酸(HNO３)，ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%(质量分数)。
    (2) 磷酸(H３PO４)，85%(质量分数)。
   (3) 乙醇(C２H５OH)，95%(体积分数)或无水乙醇。
    (4) 过氧化氢(H２O２)，30%(质量分数)。
    (5) 氢氧化纳(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
    将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
    (60 硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
    取3mL硝酸(5.1)，用水稀释至100mL。
    (7) 氯离子标准溶液
    准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。
    吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
    (8) 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
       1 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
    称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸(5.6)中，移入1L溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
       2 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定
    用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)2于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(PH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
    同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
    硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：
   
    TC1= = …………………… (1)
    式中：
    Tc1—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
    V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    V1—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    0.04—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
    5.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
    (9) 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
       1 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
    称取1.67g硝酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸(5.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
       2 硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的标定
    用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2步骤进行。
    硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(2)计算：
   
    TC1= = ………………(2)
   
    氯离子分析 式中：
    3
    Tc1—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数；
    V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    V3—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
    7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
    5.10 硝酸银溶液5g/L
    将5g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中。
    5.11溴酚蓝指示剂溶液(1g/l)
    将0.1g溴酚蓝溶于100 mL乙醇(1-4)中。
    5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
    将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。
    氯离子分析仪仪器与设备
    6.1 天平
    **至0.0001g。
    6.2 玻璃容量器皿
    滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。
    6.3 测氯蒸馏装置氯离子分析
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