食品中防腐剂(山犁酸、苯甲酸)分析专用气相色谱仪 GC-7800
产品简介
GC-7800气相色谱仪 1、采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。 2、仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),*多可同时安装三种检测器。 3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。 4、可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。 5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。 6、载气气路具有低压、断气保护功能。 7、预置备用温控端口,易于扩展
产品详细信息
食品中防腐剂(山犁酸、苯甲酸)分析专用气相色谱仪
一、适用范围
适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。
通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾,气相色谱法测定,绘制标准曲线,计算样品含量。
二、实训目的、要求
①理解气相色谱法的原理,能熟练操作气相色谱仪。
②能熟练处理样品。
三、实训原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸,用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
四、仪器和用具
气相色谱仪:GC-7800型色谱仪,配有氢火焰离子化检测器。(北京普瑞分析仪器有限公司生产)
五、试剂
①乙醚:不含过氧化物。
②石油醚:沸程30~600 ℃
③盐酸。
④无水硫酸钠。
⑤盐酸(1+1):取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。
⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L):向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
⑦山梨酸标准溶液:准确称取山梨酸(0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)山梨酸。
⑧山梨酸标准使用液:吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。
⑨苯甲酸钠标准溶液:准确称取苯甲酸钠(0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)苯甲酸钠。
⑩苯甲酸钠标准使用液:吸取适量的苯甲酸钠标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5245 mg、0.2623mg、0.1311 mg、0.06556mg、0.0375 0mg苯甲酸钠。
六、操作步骤
1.样品提取(可口可乐、“6个柠檬”)
称取(10g左右)可口可乐和(10g左右)6个柠檬事先混合均匀的样品,分别置于50mL带塞锥形瓶中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取2次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞锥形瓶中。合并乙醚提取液,用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤2次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取10mL至带塞锥形瓶中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
2.色谱参考条件
①色谱柱:毛细管柱(苯甲酸、山犁酸分析专用柱)
②气流速度:载气为氮气,压力分流比30:1,
空气流速400mL/min,
H2流速30mL/min,尾吹25mL/min。
③温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温190℃。
3.测定
进样2 µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸钠的峰高,以浓度为横坐标、相应的峰高值为纵坐标绘制标准曲线。同时进样2 µL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
七、测定结果
山梨酸、苯甲酸-200ug/mL
山梨酸、苯甲酸-100ug/mL
山梨酸、苯甲酸-250ug/mL
八、说明及注意事项
①样品处理时酸化,可使山梨酸钾/苯甲酸钠钠转变为山梨酸/苯甲酸钠。
②乙醚提取液应用无水硫酸钠充分脱水,进样溶液中含水会影响测得结果。
③本法可与测定苯甲酸钠钠或苯甲酸钠结合一起测定。