色谱仪器的保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，手持式光谱仪在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。3、进样口的清洗在检修时，对红外光谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样

色谱仪器的检定标准与方法检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操纵复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、活动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操纵比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操纵界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引进，使得各种型号色谱仪的操纵差别更大。维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。标准物质是主要的计量装置不论是气相色谱仪，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、*小检测浓度都是三个*重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行分布不均衡色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和活动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保存时间和响应值进行

气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下：（1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。（2）检查检测器有无反应：此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。a）热导检测器可采用*简单的气路堵放试验：

色谱仪器的日常维护及常见故障排除色谱仪器的日常维护及常见故障排除文章链接：东莞市科迪仪器www.kedi17.net1分析泵和输液系统高压分析泵是离子色谱仪*重要的部件之一。分析泵的作用主要是等浓度或梯度浓度方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵性能的好坏直接影响仪器测试结果的可靠性。为适应离子色谱分离的需要，新型离子色谱仪在其承受压力部分和流动相通过的流路均由耐腐蚀的PEEK材料制造，PEEK材料不但能够承受强酸强碱的腐蚀，对反相有机溶剂也能完全兼容。高压分析泵和输液系统主要由：高压输液泵、压力传感器、启动阀、单向阀、淋洗液瓶和输液管路等部分组成。1.1分析泵常见故障与排除高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。反之，高压泵工作不正常时，系统压力波动较大，产生噪音，流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况的原因有多种，下面分别予以叙述。(1)淋洗液的脱气与泵内气泡的排除仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，同时分析泵马达为维持系统压力的平衡而加快运转产生噪音。另外，分析

1、桥电流故障在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到*大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：(1)衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到*大调整，观察基线偏离是否逐步减少。(2)调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。(3)双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。(4)热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端

气相色谱仪器系统—检测器操作要点NPD使用注意事项：1.NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成)，其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的**问题与FID相同。2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min，空气100~120ml/min，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。3.在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。4.热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;**，避免SiO2进入检测器，色谱柱要很好的老

气相色谱仪器故障排除方法对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关湿度传感器探头,不锈钢电热管,PT100传感器,流体电磁阀,铸铝加热器,加热圈，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的1、流量调不上去(1)直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏(3)柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(**地说是比正常流量操作时的预定压力值低)，则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。(4)钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气;如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。(

上海老人退休在家，日子一般都可以过得很滋润，和老邻居打打牌、下下棋，或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利，似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间，都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业——国产科学仪器的制造。2006年起，他和其他两位老工程师一起，拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元，开始研制一种新型的色谱分析仪器，现在已完成实验样机的试制，还申报了两项发明**，年内将推出正式样机。“万一失败，我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游，这项工作的意义总归更大些。”冯国利说。“科研后勤兵”，曾*引以为豪冯国利说的“这项工作”，是指科学器材的供应服务。科学技术是**生产力，科学器材就是*重要的生产资料之一。做好“科研后勤兵”，是他*引以为豪的事。1989年，他来到刚成立的上海科学器材商场，负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机，国际、国内交流远不如现在这么便捷，加之国内对进出口管制较严，从事前沿科学技术研究的科学家，经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场

1、液相色谱仪'>液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差检定输液系统定性、定量重复性*小检测浓度、基线噪声、基线漂移关于*小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用*小检测限公式计算，得出结论(所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况)，注入20ΜL标准物质，然后用*小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(*高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。一、特点：1.高压：液相色谱法以液体为流动相(称为载液)，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。2.高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于1h。3.高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。

无论气相色谱仪'>气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。各单元功能如下：1)气源系统气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。2)进样系统引入试样，并保证试样汽化，有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测，有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号，给出*后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此**了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。

1.高效液相色谱仪基本配置高压输液泵：等度或梯度紫外或二极管阵列检测器手动进样阀或自动进样器色谱工作站"href="http://www.18show.cn/product/st621.html"target="_blank">色谱工作站强阳离子交换色谱柱(SCX)：4.6×250mm，5µm(或性能相当者)2.液相色谱仪验收指标与方法2.1检定指标高压输液泵、紫外(二极管阵列)检测器和整机性能满足《液相色谱仪检定规程》(JJG705-2002)要求：表1流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的要求整机性能：仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。定性测量重复性(6次测量)RSD：不超过1.5%。;定量测量重复性(6次测量)RSD：不超过3.0%。2.2方法现场验收指标按照国家标准方法实验，仪器能够满足三聚氰胺检测限与定量限的要求。检测限：0.05mg/kg;定量限：0.3mg/kg。

一个色谱实验室中，仪器硬件的层次和数量决定了以后色谱技术水平的高度。一个条件简陋的实验室，会把实验人员宝贵的、应该用于提高技术水平的时间浪费于应付仪器故障;而一个仪器配置齐全，综合硬件条件好的实验室，就算是一时没有找到合适的人才，这棵梧桐树本身就可以吸引到金凤凰，或者另一个角度，这样的平台也较容易自己培养出人才。虽然我们不想去主动挑战“人定胜天”的语录，但是在色谱实验室，仪器硬件的重要性，起码不低于人才的重要性。色谱仪器'>色谱仪器的购置，是色谱实验室整体工作的重要一环。色谱仪器更新换代的速度很快，一般是5年一代，色谱技术的进步更快，很多时候是新项目的开展，新方法的应用推动着仪器的升级换代。色谱仪器购置工作做得好，会给以后技术工作的开展营造出良好的平台。买东西，本应该是很简单的事，但是在任何单位，仪器采购都搞得敏感而复杂。在过去的十年中，我有幸而又不幸地参与了科室里大多数色谱仪器的购买工作，从几万块钱的国产气相到几百万的液质联用，经验有一点，教训也不少。在不同行业、不同地域、不同单位的仪器购买行为，往往会差别很大，下面讲述的仅仅是针对我这里的具体情况：深圳的一个

引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于**类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于**类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰不重复的*可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏