碳钢中锰、硅、磷的快速测定

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  锰的测定:

  (一)、试剂:

  1、硝酸—硝酸银(0.4%):100ml硝酸+2g硝酸银+400ml水

  2、过硫酸铵(15%)

  (二)、分析操作:

  称样50mg于50ml钢铁量瓶中,加入10ml硝酸—硝酸银,加热溶解后,加10ml过硫酸铵(15%),煮沸1min后,取下流水冷却至室温,加水稀至刻度。摇匀。

  于波长530nm处,1cm比色杯,以水参比。

 

  硅的测定:

  (一)、试剂:

  1、硝酸(1+4)

  2、高锰酸钾(4%)

  3、碱性钼酸铵:称取钼铵5g,加12.5g碳酸钾,溶解后,稀至100ml。

  4、草酸(2.5%)

  5、硫酸亚铁铵(1%):每100ml溶液加1ml浓硫酸。

  (二)、分析操作:

  称样30mg于150ml锥形瓶中,加硝酸(1+4)10ml加热溶解,滴加1—3滴高锰酸钾,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵10ml,摇动10s,加入40ml草酸,40ml硫酸亚铁铵,摇匀。

  于波长660nm,1cm比色杯,以水参比。

 

  磷的测定:

  (一)、试剂:

  1、硝酸(1+2.5)

  2、高锰酸钾(4%)

  3、钼酸铵(10%)—酒石酸钾钠(10%):当天混合

  4、氟化钠(2.4%)—氯化亚锡(0.2%):当天配制

  (二)、分析操作:

  称样50mg于150ml锥形瓶中,加10ml(1+2.5)硝酸,加热溶解,滴加4—5滴高锰酸钾,煮沸至棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠10ml,摇匀,加入氟化钠—氯化亚锡40ml,摇匀。

  立即于波长660nm,1cm比色杯,以水参比。