锰的测定:
(一)、试剂:
1、硝酸—硝酸银(0.4%):100ml硝酸+2g硝酸银+400ml水
2、过硫酸铵(15%)
(二)、分析操作:
称样50mg于50ml钢铁量瓶中,加入10ml硝酸—硝酸银,加热溶解后,加10ml过硫酸铵(15%),煮沸1min后,取下流水冷却至室温,加水稀至刻度。摇匀。
于波长530nm处,1cm比色杯,以水参比。
硅的测定:
(一)、试剂:
1、硝酸(1+4)
2、高锰酸钾(4%)
3、碱性钼酸铵:称取钼铵5g,加12.5g碳酸钾,溶解后,稀至100ml。
4、草酸(2.5%)
5、硫酸亚铁铵(1%):每100ml溶液加1ml浓硫酸。
(二)、分析操作:
称样30mg于150ml锥形瓶中,加硝酸(1+4)10ml加热溶解,滴加1—3滴高锰酸钾,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵10ml,摇动10s,加入40ml草酸,40ml硫酸亚铁铵,摇匀。
于波长660nm,1cm比色杯,以水参比。
磷的测定:
(一)、试剂:
1、硝酸(1+2.5)
2、高锰酸钾(4%)
3、钼酸铵(10%)—酒石酸钾钠(10%):当天混合
4、氟化钠(2.4%)—氯化亚锡(0.2%):当天配制
(二)、分析操作:
称样50mg于150ml锥形瓶中,加10ml(1+2.5)硝酸,加热溶解,滴加4—5滴高锰酸钾,煮沸至棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠10ml,摇匀,加入氟化钠—氯化亚锡40ml,摇匀。
立即于波长660nm,1cm比色杯,以水参比。