1.方法提要

　　试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加入二氯化锡，将锑还原成三价，然后以亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，以尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加入孔雀绿与五价锑生成绿色络合物，以甲苯萃取，测其含量。测试范围：0.005~0.12%。

　　2.化学试剂

　　1. 硝酸：1+3

　　2. 盐酸：1+1

　　3. 硫酸：1+1，1+8

　　4. 二氯化锡(10%)：称取10g试剂溶解与100ml盐酸(1+1)中，混匀。

　　5. 亚硝酸钠(10%)。

　　6. 尿素溶液：称取50g试剂，溶解于50ml热水中，混匀。冷至室温。

　　7. 孔雀绿溶液(0.5%)：称取0.5g试剂溶解于100ml乙醇(3+1)中，混匀。

　　8. 甲苯。

　　3.分析操作

　　称取0.2g试样置于100ml钢铁量瓶中，加入20ml硝酸(1+3)，缓慢加热溶解试样，待试样溶解后，加入10ml硫酸(1+1)，蒸发冒白烟，冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒白烟，以80ml盐酸(1+1)溶解盐类，以盐酸(1+1)稀释至刻度，混匀。

　　用胖度吸管吸取10ml试液，置于150ml分液漏斗中。加入盐酸(1+1)使溶液体积为20ml，加入10ml硫酸(1+1)，冷却。加入1ml二氯化锡(10%)，2ml亚硝酸钠(10%)，振荡5min，加入1ml尿素溶液，70ml水，1ml孔雀绿溶液，振摇2或3次，加入20ml甲苯，振摇1min，分层后弃去水层，将甲苯层移入比色皿中，以甲苯为参比，与波长640nm处测定