(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火；
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气；熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用ＣＯ２ 灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏 当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表
原子吸收分光光度计的常见故障与排除
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常见故障 |
产生故障的原因与排除方法 |
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开机时显示器不亮 |
总电源保险丝断路；+5V电源不正常 |
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空心阴极灯不亮或工作不正常 |
检查灯电源；换灯进行试验，换下来的灯是否灯脚有污物 |
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空心阴极灯正常。但数字显示不正常。调高压电源、波长、狭缝不起作用 |
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基线稳定性差，噪声明显变大 |
波长没有调准；灯没有调到光强*佳位置；光路没对准火焰；气路进水；灯质量 变差；电子线路接触**； 外接电源电压不稳；有外来干扰；乙炔气不纯 |
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灵敏度低 |
检查提吸速度，应为4～6ml／min；喷雾器毛细管堵塞；撞击球位置不佳；燃烧器位置不正确；波长值没有 对准；狭缝过大；灯电流过大；试液浓度配制错误；乙 炔不纯；空气与乙炔气比例有错；有漏气现象；调节 喷雾压力，一般*佳压力为0．20MPa |
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点火困难 |
乙炔气压力不够或助燃气流量过大；空气充满点火器管道，试点火操作数次让乙 炔气重新充满管道 |
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燃烧器回火 |
没有遵守先开助燃气后开燃气然后点火的点火顺序；废液排放管的“水封”安装 不当 |
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静态噪声过大 |
原因：测量条件选择时，标尺扩展过大；电源电压过高或过低；空心阴极灯发射强度较弱、放电不正常、 灯电流太小 排除方法：重新选择测量条件；调整电源电压；调整灯电流或更换新灯等 |
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原因：空心阴极灯能量不足并伴随来自火焰或试液组分的强发射，导致光电倍增管的高度噪声；燃烧器 受到有机试液的污染；灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当；废液状态不对导致排液异常；雾 化器的端口被污染；雾化器调节不当导致雾滴过大；乙炔钢瓶的输出压力不足(低于O．06MPa)；空气压缩机 输出压 力不足(低于O．3MPa) 化学法分离干扰组分；清洗燃烧器；清洗雾化器的端口并重新调节雾滴；更换乙炔钢瓶或调整其输出压力等 |
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动态零点漂移 |
原因：燃烧器没有预热；吸样毛细管被堵塞；空心阴极灯在灯架上的位置不当；标尺扩展过大等 排除方法：更换吸样毛细管；调整空心阴极灯在灯架上的位置 |
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读数漂移或重现性差 |
原因:燃烧器预热时间不够;燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞;雾化器的毛细管有漏洞;雾化器的毛细管有 污染物;废液排放口不畅通或浸在废液中,导致燃烧室内积水;气体工作压力有变化;被测试温度有变化 排除方法:根据产生故障原因,逐项检查并排除。 |
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