铸钢中铬元素的化验分析方法
1、需要试剂:⑴ 硝酸(1+1) ⑵ 70% 高氯酸 ⑶ 磷酸 (5+95)
⑷ 0.5%二苯偕肼溶液:称取4克邻苯二甲酸酐,置于250毫升烧杯中,加入100毫 升乙醇,在水浴 上加热溶解,再称取0.5克二苯偕肼溶解于上述冷溶液中。
2、分析步骤:称取25毫克试样,投入150毫升锥形瓶中[ 瓶中预置高氯酸2毫升,(1
+1)硝酸8 滴,并预热] ,加热溶解。待试样溶解完毕后,蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口,取下,立即加入磷酸(5+95)95 毫升,二苯偕肼溶液5 毫升,摇匀。
3、磷酸的加入,一方面可以抑制高价铁与二苯偕肼生成黄棕色络合物,有利于消 除铁的干扰,另一方面却又影响到铬的显色。磷酸量越多,吸光度越低,因此磷酸的浓度和用量应控制一致。
4、因吸光度随时间的处长而升高,故显色后的溶液要求在3分钟内比色完毕。
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