(1) 将3个脱了氢的试块(中间试块40x25想2cm)对在一起，用焊条(焊丝)在其上焊一条缝(焊接时间一定)，然后迅速浸入冰水(或流动的冷水)中冷却，然后擦干水珠，将3个试块打断。扩散氢测定仪操作规程

　　(2) 取中间一个试块在酒精中清洗吹干，迅速装入取样器的1#试样筒中(这是转换阀柄指示1#位置)，用氩气置换筒中空气，将转换阀转到2#位置。从焊接开始到试样筒中的时间间越短越好，一般应不超过60秒。

　　(3) 重复1和2项操作，在2#、3#和4#试样筒中装入试样。将转换阀从4#位置转到0#位置，在0#试样筒中装入一块分析过的试块。逆时针选择取样器把柄一周，使指示箭头指向0#筒(以使取样器的各试样筒的气压接**常气压)。湿度传感器探头, ,不锈钢电热管 PT100传感器, ,铸铝加热器,加热圈  流体电磁阀

　　(4)取样器放入45恒温箱中保温48—72小时。(注意取样器一定要正向平放)

　　2、扩散氢测定仪主机操作

　　(1) 主机版面介绍扩散氢测定仪操作规程

　　(2) 仪器分析操作扩散氢测定仪操作规程

　　a 钢瓶氩气经过大干燥筒接到氩气入口上。

　　b 钢瓶氢气接到氢气接口上。

　　c 取下分子筛柱箱在色谱柱管中装入扩散氢测定仪操作规程刚活化过的30—40目5A分子筛。

　　d 在干燥管中装入刚烘干的高氯酸镁。扩散氢测定仪操作规程

　　e 将取样器接在取样器接头上。

　　f 电源线接在交流220V电源上。

　　g 打开氩气钢瓶并调节其上的减压阀，将输出气压调节到0.15~0.20MP。

　　h 调节稳压阀并打开截止阀使流量计指示氩气流量在250~300ml/min，压力表指示在

　　0.06~0.10MP。

　　i 打开氢气截止阀，调节调节氢气瓶减压阀。以手触摸氢气出口，有轻微呲呲声和稳

　　定不断的流量即可。可关闭氢气截止阀。

　　j 打开电源开关。此时微机开始运作，呈等待状态，控制表头显示‘P———’字样

　　(若出现异码，点按键盘‘系统复位键’)，信号表头显示未接通电桥时的电路瞬时输出值。

　　K 按‘设定’键，对日期、气压、温度、测试初始序列号进行设定。‘d’、‘p’、‘c’、

　　‘n’依次代表这四个参数，以‘←→’移位键选中，配合‘↑’及‘↓’键即可对参数进行修改调整，按‘确认’键表示微机确认参数。参数输入格式采用四位，例如9月8日请键入0,9,0，8四数字键，不足四位的参数高位不上‘0’，气压单位采用白帕(hp)，温度单位采用摄氏度(℃)。如果仪器为设定参数，微机将按默认值运算。仪器的默认值为‘01月01日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001号’。

　　l 按‘校正’键，以对仪器进行校正。程序将先检查电路信号是否归零，如果不为零，控制显示表头会显示‘b———’字符，此时按下‘桥零’键并监测信号表头至显示为零为止。这是控制表头会显示‘L—XX’字符(XX代表校正次数序列号)，打开氢气截止阀，拉出计量器圆形把柄(此时氢气瓶中的氢气就会冲洗并注满计量腔)。经过程序延时约18秒钟，控制表头会出现‘P—XX’字样，这时关闭截止阀，推进计量腔把柄，程序自动检测的到来并在控制表头显示积分值，氢蜂过后约4秒钟仪器自动打印出校正序列号和积分值，而后仪器进入‘P———’等待状态。可校正和其他操作。(在**次校正时仪器先打印设定的参数值)

　　m 按‘测量’键可对取样器的各个取样筒中扩散出的氢气进行测量：旋转取样器上方的转动柄至待测试样的取样筒，待仪器信号显示稳定按‘测量’键，微机系统会对色谱峰进行自动检测并打印出结果。分析结束后仪器进入‘P———’等待状态。前部分时测量氢气，后部分时监测氮气。测量结束后仪器进入等待状态。(旋转方向为0→1、1→2、2→3、3→4#)。而后旋转转动把柄和按‘测量’ 键可对其他取样筒进行测量。

　　n 测量完毕后，将取样器转至0#位置。关闭电桥电源和主机电源，等待约10分钟，关闭截止阀，氢气瓶和氩气瓶总阀及减压阀，从主机上取下取样器。

　　o 打开取样器的试样筒，取出试块，称重并按公式计算出熔敷金属中扩散氢的含量。

　　二、扩散氢测定仪操作故障疑难处理

　　1、为保证仪器的测量一致性和准确性，程序采用自锁方式，即设定→校正→测量的不可逆。操作者要认真做好每一步。过程逻辑出错程序自动监测并以指示灯显示。

　　2、在校正和测量过程中，为保持积分精度，‘校正’即‘测量’键只对‘取消’键响应。若操作有误或程序偶有判峰出错及较长时间未有氢气出现，按‘取消’键跳出至等待状态。

　　3、开机时如果打印机盲打，点按键盘上的‘打印复位’键。在仪器操作过程中、非打印时间里，打印机上的指示灯应一直亮着。如果仪器未完全将结果打印出来，在等待状态按‘打印’键，打印机会将剩余的数据打印出来。

　　4、注意在等待时间里监测热导池出的信号是否为零。

　　三、扩散氢测定仪注意事项

　　1、仪器工作环境温度为15—30度。(*好是有空调的实验室)

　　2、仪器附近温度不要有大的波动，例如不要吹风，也不能有如晒。

　　3、大干燥筒中装有5A分子筛，用于载气脱水。为保证良好的脱水效果，分子筛使用3~6个月后需要进行重新活化。活化条件是将分子筛放在瓷器中在500~550℃马弗炉中烘烧2~3个小时。活化后即可再用。

　　4、干燥管中的高氯酸镁也会因吸湿而失效，2~3个月可烘干一次或换成新的。将吸湿的高氯酸镁放在瓷器中于105℃下烘2~3个小时(注意升温一定要缓慢)。

　　5、由于仪器需要用氢气，注意避免烟火。

　　6、未经培训的仪器操作人员在仪器出现电路或气路故障的情况下，切勿对仪器内部器件私自进行调整。