动物肝脏中的磺胺类**的固相萃取净化方法

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点击量: 252539 来源: 上海禾工科学仪器有限公司

  动物肝脏中的磺胺类**的固相萃取仪净化方法

  1. 萃取

  a. 称取5g样品,和10g无水硫酸钠加入到离心管中;

  b. 加入20mL乙酸乙酯,搅拌10min,离心5min,将上清液缓慢倾倒入圆底烧瓶中;

  c. 35℃旋转蒸发至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。

  2. SPE净化

  a. 活化:用5mL正己烷预淋洗活化;

  b. 上样:将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液,加入到已经活化的SPE柱中;

  c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽气干燥3min;

  d. 洗脱:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸铵溶液洗脱,收集洗脱液。

  3. LC-MS/MS 检测

  4. 样品成分

  磺胺甲恶唑(SMX)

  磺胺嘧啶(SDZ)

  磺胺甲基嘧啶(SMR)

  磺胺异恶唑(SIX)

  磺胺二甲基嘧啶(SDD)

  磺胺多辛(SDMX)

  磺胺甲氧嗪(SMPD)

  磺胺喹恶啉(SQ)

  磺胺间甲氧嘧啶(SMMX)

  磺胺二甲异恶唑(SIZ)

  本方法中使用的SPE 柱:

  Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。