固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。
在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度。固相萃取装置不仅可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等。
【仪器和试剂】C18固相萃取小柱:2支其实就是*简单的Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱(填料为十八烷基键合硅胶,粒径40微米,柱腔容积为1mL)25 mL移液管:1支50 mL医用注射器:1支10 mL医用注射器:2支2 mL容量瓶:2个含萘、菲的被测水样。
【固相萃取操作方法】
(1) 固相萃取小柱预处理:用10 mL注射器将3-5 mL丙酮压过小柱,再将3-5mL纯水压过小柱。此时小柱内能被丙酮洗脱的物质已不存在。
(2) 用移液管取25 mL水样,用50 mL注射器压过小柱,这时水样中的萘和菲被吸附在小柱上,而不能被水洗脱。
(3)在小柱下端承接一2 mL的容量瓶,将约1.5 mL丙酮用10 mL注射器压过小柱到容量瓶中,此时全部萘和菲被丙酮洗出。加入已知量的内标物,定容摇匀,得到浓缩的样品。