1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

　　总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

　　本标准适用于地面水、污水和工业废水。

　　2 原理

　　在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

　　3 仪器及用具

　　3.1 具塞(磨口)比色管：50mL

　　3.2 加热板

　　3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL

　　3.4 紫外分光光度计

　　3.5 烧杯：1000mL

　　4 试剂

　　本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。

　　4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

　　4.2 钼酸铵溶液:26g/L。称取13g钼酸铵，**至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，**至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。

　　4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，**至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用)。

　　4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

　　4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

　　5 分析步骤

　　5.1 空白试样

　　按(5.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。

　　5.2 测定

　　5.2.1 消解

　　吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液(4.1)，用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。

　　5.2.2 发色

　　分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3)，2mL钼酸铵溶液(4.2)，用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。

　　5.2.3 分光光度测量

　　室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。

　　5.2.4 工作曲线的绘制

　　取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

　　6 计算

　　总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

　　m×X

　　C = --------

　　V

　　式中：m ---- 试样测得含磷量，ug;

　　X --- 样品稀释倍数;

　　V ---- 测定用试样体积，mL。

　　注：1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。

　　2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。