1、熔体流动速率测定仪基本上是一台在设定温度调节下操作的挤出式速度仪,热塑性材料装在垂直料筒中,在承受负荷的活塞作用下经标准口模挤出,该仪器有下列必要部件组成。
2、料筒:固定在垂直位置,由能够在加热体系达到的*高温度下抗磨损和抗腐蚀的材料制成,而且于被测样品不发生反应,对某些特殊材料,测试温度要求能达到450度,料桶长度为115-180mm,内径:9.550mm±0.025mm。底部的绝热应使金属暴露面具小于4cm²,建议用三氧化二铝陶瓷纤维或其他合适材料用作底部绝缘材料,以免粘附挤出物。
料筒内膛硬度应不小于500(HV5-HV100)韦氏硬度,表面粗糙度Ra(算数平均值)应小于μm(GB/T1031-1995)如果需要,可安装一个活塞导向套,以减少因活塞不对重所引起的摩擦,使实际负荷于标称负荷间的误差不大于±0.5%。
3、熔体流动速率测定仪钢制活塞:其工作长度应不短于料筒长度,应有一个长6.35mm±0.10mm的活塞头,活塞头直径应比料筒内径小0.075mm-0.010mm,上部边缘应光滑,活塞头上部的活塞杆直径应缩小至大约9mm。在活塞顶部可加一个柱形螺栓以支撑可卸去的负荷砝码,但活塞需和负荷绝热,在活塞杆上应刻有两条相聚30mm的环形细参照标线,当活塞头底部于模口上部相约20mm时,上标线于料筒口齐平,这两条标线作为测量时的参照点。
为了保证仪器运转良好,料筒和活塞应采用不同硬度的材料制成,为方便维修和更换,料筒宜用较活塞更硬度的材料制成。
活塞可以中空,也可以实心。在使用小负荷试验时,活塞应该是空心的,负责可能达不到规定的*小负荷。当使用较大负荷试验时,空心活塞是不合适的,因为较大负荷可能使其变形,应使用实心活塞,或使用具有活塞导承的空心活塞。如果使用后者,由于这种活塞杆比通常的活塞杆长,应确保沿活塞的热损失不会改变材料的试验温度。
4、熔体流动速率测定仪温度控制系统
对于任何设定的料筒温度,在整个试验过程中,从模口到可允许加料高度整个范围内的温度都应得到有效控制,在筒壁所测温度的差异不得超过规定的范围。
口模由碳化钨或高硬度钢制成;长8.000mm±0.025mm;内孔应圆而直,内径为2.095mm且均匀,其任何位置的公差应在±0.025mm范围内。
内孔硬度应不小于维式硬度500(HV5~HV100)。表面粗糙度Ra(算术平均值)应小于0.25um(GB/T1031-1995)。口模不能突出于料筒底部,其内孔必须安装得与料筒内孔同轴。
5、熔体流动速率测定仪安装并保持料筒完全垂直的方法
一个垂直于料筒轴线安置的双向气泡水平仪和可调仪器支脚适合使料筒保持垂直。
可卸负荷,位于活塞顶部,有一组可调节砝码组成,这些砝码与活塞所组合的质量可调节到所选定的标称负荷,准确度达0.5%。对于较大负荷,可选用机械加载负荷装置。
6、熔体流动速率测定仪通用附件
将样品装入料筒的装置,有无磨损作用材料制成的装料杆。
清洁装置
玻璃水银温度计(校准温度计)或其他温度测量装置,在按5.1规定的温度及浸没条件校正控温系统时,能将温度准确地校正到±0.5℃.
方法A所用附件
切断工具,用于切割挤出的试样,可用边缘锋利的刮刀。
秒表,准确至±0.1s。
天平,准确至±0.5℃.
方法B所用附件
测量装置:可自动测量活塞移动的距离和时间。
试样
只要能够装入料筒内膛,试样可为任何形状,例如:粉料、粒料或薄膜碎片。
试验前应按照材料规格标准,对材料状态调节,必要时,还应进行稳定化处理。
7、熔体流动速率测定仪的温度校正、清洗和维护
控温系统的校正
温度控制系统(3.1.4)的准确性应定期校准。为此,先要调节温度控制系统使控制温度计显示的料筒温度恒定在要求的温度。把校准温度计(3.2.1.3)预热到同样温度,然后将一些受试材料或替代材料按试验时的同样步骤加入料筒。材料完全装好后等4min,将校准温度计插入样品中,并没入材料,直到水银球顶端离口模上表面10mm为止。再过4~10min,用校准温度计与控制温度计读数差值来校正控制温度计所显示的温度。还应沿料筒方向校准多点温度,以每10mm间隔测定试料温度,直到离口模上表面60mm的点为止。两个极端值的*大偏差应符合规定。
温度校正时选用的材料必须能够充分流动,以使水银温度计的球在插入时不至用力过大而受到损坏,在校正温度时,熔体流动速率(MFR)大于45g/10min(2.16kg负荷)的材料是合适的。
如果温度校正时使用某种材料代替较粘稠的受试材料,则替代材料的导热性应与受试材料一致,以使它们有相似的热行为。温度校正时的加料量应能使校正温度计杆有足够长度插入其中,以使测量准确。这可通过取出校正温度计、检查材料在温度计杆上的粘覆高度来确定。
熔体流动速率测定仪仪器清洗
每次测试以后,都要把仪器彻底清洗,料筒可用布片擦净,活塞应趁热用布擦净,口模可以用紧配合的黄钢铰刀或木钉清理。也可以在约550℃的氮气环境下用热裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能会损伤料筒、活塞和口模表面的类似材料。必须注意,所用的清洗程序不能影响口模尺寸和表面粗糙度。