气相色谱三
过程
顶空GC通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。
类别
根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取**次样,结果就会不同于**次取样的分析结果,因为**次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入
惰性气体,如
氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,*后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
专业知识
1 气相色谱
气相色谱是一种以气体为流动相的
柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
2 气相色谱原理
气相色谱的流动相为惰性气体,
气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,*先离开色谱柱进入检测器,而吸附力*强的组分*不容易被解吸下来,因此*后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
3 气相色谱流程
载气由
高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出
曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
4
气相色谱仪
由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
5 气相色谱仪
目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:
氢火焰离子化检测器(FID)
热导检测器(TCD)
氮磷检测器 (NPD)
火焰光度检测器(FPD)
电子捕获检测器(ECD)等类型。