酸碱度复合电极(PH)/电导率仪(EC)的使用方法和简单维护
一、 酸碱度(PH) 复合电极的使用与维护
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
什么是 pH计 的一点校准?
任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。
具体操作步骤如下:
⑴测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下。
⑵用纯水冲洗电极并甩干。
⑶将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。
⑷取出电极冲洗并甩干。
⑸测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值。
⑹将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
什么是pH计的二点校准?
对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设有电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率”校正。具体操作步骤为:
⑴电极洗净并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。
⑵取出电极洗净甩干,浸入**种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为**种标准溶液的pHs值。
⑶取出电极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第(1)、(2)步骤,直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的pHs值。
⑷取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
什么是pH计的自动校准?
pH计自动校准,只能应用于微机型或电脑芯片型pH计。这类pH计已将各种缓冲溶液数据和操作程序输入芯片,所以无需查看缓冲溶液的pHs值。如果带有温度传感器,也无需调节温度数值,只需根据样品溶液的测试精度选择进行一点校准、二点校准或三点校准(按CAL键一次、二次或三次),仪器会自动显示校准结束符号。三点校准是此类pH计的特点。它分别校正pH7.00(或pH6.86)、pH4.00或pH10.01(或pH9.18)三点,在整个pH范围内测试更加准确。在使用此类仪器时,一定要查看清楚该pH计内置确定的三种pH缓冲溶液的具体种类,例如是pH6.86还是pH7.00,是pH9.18还是pH10.01,并选用正确的缓冲溶液。有些电脑型pH计可自行设置pH缓冲液,则事先必须设定正确,否则电脑无法识别二种相近的缓冲溶液,校准会发生错误。电脑型pH计将使校准更加方便。
如何确定pH计标定校准的次数?
pH计标定校准的次数取决于试样、电极性能及对测量**度要求。高精度测量(≤±0.03pH),应及时标定。一般精度测量(≤±0.1pH),经一次校准后可连续使用一周或更长时间。另外,可先测试与被测溶液较接近的标准缓冲液,根据误差大小确定是否需要重新校准。在下列情况时,仪器必须重新校准:
⑴长期未用的电极和新换的电极。
⑵测量浓酸(pH<2)以后,或测量浓碱(pH>12)以后。
⑶测量含有氟化物的溶液和较浓的有机溶液以后。
⑷被测溶液温度与标定时温度相差过大时。
什么是pH变送器?它有何用途?
pH变送器是一种适合于工业流程使用的pH仪表。它一端和工业pH电极连接,将pH电极的测量电势转换成1~5V或4~20mA标准信号输出,该信号可以输入pH控制器,也可以输入电脑控制中心,通过电脑编程,达到pH报警和控制的目的。pH变送器还有做成显示式的,一方面显示测量数据,同时输出标准信号,由于输出的信号是低阻的,因此输出距离可以几十米至几百米。
下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、 电导率仪(EC) 的测量原理和操作步骤
电导率测量仪 的测量原理是将两块平行的极板,放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律
,电导率(G)--电阻(R)的倒数,由导体本身决定的。电导率的基本单位是西门子(S),原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值,标准的测量中用单位电导率S/cm来表示,以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率(C)简单的说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度,A为极板的面积。
水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为:1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm(每百万单位CaCO3)。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值,如前述,为了近似换算方便,1μs/cm电导率= 0.5ppm硬度。电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm(S/cm),该单位的10-6以μS/cm表示,10-3时以mS/cm表示。但是需要注意:(1)以电导率间接测算水的硬度,其理论误差约20-30ppm(2)溶液的电导率大小决定分子的运动,温度影响分子的运动,为了比较测量结果,测试温度一般定为20℃或25℃(3)采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。
水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.2-2μS/cm,但放置一段时间后,因吸收了CO2,增加到2—4μS/cm;超纯水的电导率小于0.10/μS/cm;天然水的电导率多在50—500μS/cm之间,矿化水可达500—1000μS/cm;含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10000μS/cm;海水的电导率约为30 000μS/cm。
电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液的电导率(25℃)列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极分布电容等因素有关,仪器上一般都采用了补偿或消除措施。
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