GC维护面面观--维护气相色谱以确保*佳性能
定期清洁和维护可确保气相色谱仪保持*佳性能,本文结合GC及其消耗品的相关技术与使用经验,列举了GC维护中的主要常见问题,并提出了有针对性的建议。
干扰物在气相色谱中的积聚会影响分析结果,尤其当样品量变小、样品活性不断增强且成分更为复杂时,会造成色谱峰拖尾、信号强度降低以及重叠峰等。下文中介绍的维护时间表及相关针对性建议可帮助用户轻松避免上述问题。
进样口的预防性维护
预防性维护有助于确保*佳的仪器性能和生产率。检查并更换磨损或变脏的消耗品,如进样针、隔垫、密封垫圈和进样口密封垫等,在防止泄漏的同时可*大程度地减少停机时间。使用经认证的样品瓶、瓶盖、隔垫、密封垫圈和进样口分流平板也能提高气相色谱流路的惰性。分析含大量基质的样品(如法医检验或环境分析),需严格遵守检查和更换标准以保持洁净度。表1是GC和GC/MS常规使用条件下的清洁时间表,清洁频率因样品和色谱应用的不同而存在较大差异。
色谱柱的注意事项
安装色谱柱时,需先安装**的密封垫,再用放大镜检查色谱柱末端是否有碎屑和毛刺。图1为毛细管柱切割恰当和不恰当的例子,应务必确保色谱柱插入进样口和检测器的深度达到规定值。
纯化气体
气体中的污染物会对分析结果造成重大影响。水分、氧气和烃类化合物会降低GC的灵敏度,从而影响结果的准确性。而衬管的设计和化学性质在一定程度上会影响化合物向色谱柱的转移,因此必须使用已去活处理的衬管,并及时更换,以便*大限度地提高进样时样品的转移量,减少损耗。
对于活性化合物分析的特殊应用(如**滥用),超高惰性的玻璃毛衬管则是获得可靠结果的必要条件。杂质会活化衬管中的玻璃毛,加速隔垫的降解,从而产生较高的背景信号和鬼峰。供应的气体会带入气路中的污染物,气路中的杂质会降低气体纯度,因此无需购买昂贵的高纯度气体。气体过滤器有助于供应洁净且不含氧气和污染物的高纯度气体,可降低色谱柱受损、灵敏度降低和停机的风险。表2列出了使用过滤器纯化气体的优势。好的气体纯化过滤系统允许使用99.996%(4.6)纯度的氦气,并能获得高质量的分析结果,而无需昂贵的高纯氦气。图2将使用纯度分别为4.6和6.0的氦气作载体,对比经过滤和未过滤所需的费用,预计可节省30%左右的成本。
小结
本文介绍了多种维持气相色谱*佳工作效率的通用方法,由于实验室、分析物以及气相色谱类型各有差异,用户可根据具体的使用情况制定相应的维护计划。
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