摘要：本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

1、（原子吸收分光光度计）方法提要:1、（原子吸收分光光度计）方法提要: 试样用硝酸或盐酸溶解，在2%硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。 试样用硝酸或盐酸溶解，在2%硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

2、（原子吸收分光光度计）仪器:2、（原子吸收分光光度计）仪器: 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。

所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：所用原子吸收分光光度计应达到下列指标： *低灵敏度：等差浓度标准溶液中*高浓度标准的吸光读数不低于0.5。 *低灵敏度：等差浓度标准溶液中*高浓度标准的吸光读数不低于0.5。

工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个*高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于*低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个*高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于*低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

*小稳定性：*高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于*高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5%和0.6%。 *小稳定性：*高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于*高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5%和0.6%。

3、（原子吸收分光光度计）试剂:3、（原子吸收分光光度计）试剂: 3.1盐酸（1 1）。3.1盐酸（1 1）。

3.2硝酸（1 1）。3.2硝酸（1 1）。

3.3氯化镧溶液（0.1%）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。3.3氯化镧溶液（0.1%）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

3.4锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95%以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。3.4锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95%以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

3.5锌标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。3.5锌标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。

3.6铜标准储备溶液：准确称取金属铜（99.95%以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2）加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。3.6铜标准储备溶液：准确称取金属铜（99.95%以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2）加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

3.7铜标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。3.7铜标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。

3.8铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9%以上）1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。3.8铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9%以上）1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.2），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

3.9铁标准溶液（100?g/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。3.9铁标准溶液（100?g/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。

3.10锰标准储备溶液：准确称取金属锰（99.9%）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。3.10锰标准储备溶液：准确称取金属锰（99.9%）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。

3.11锰标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。3.11锰标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。

3.12镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。3.12镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

3.13镁标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。3.13镁标准溶液（10?g/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。

4、（原子吸收分光光度计）操作程序:4、（原子吸收分光光度计）操作程序: 4.1试液制备4.1试液制备 称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1）加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.1）加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量4.2锌、铜、铁、锰吸光度的测量 将上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。 将上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

4.3镁的吸光度的测量4.3镁的吸光度的测量 吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。 吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（3.3）和2mL盐酸（3.1），用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。