溶氧分析仪原理及使用中的相关注意事项

 1  工作原理
    Honeywell 7020系列 溶氧分析仪 能够**地测量出水中溶氧的含量。通过导线供电的分析仪给探头供电，并从探头接受溶氧和温度信号，分析仪有自动和手动校验功能，并有大气温度和气压补偿功能。
    当探头置于取样流中时，氧气通过薄膜扩散，阴极上氧气减少，阳极上产生相等量的氧气。氧气一直扩散，直至薄膜两侧的氧气分压力相等，建立起平衡。其电流通过转换后可读出溶液中溶氧的含量。
    反应式如下：
    阴 极： O₂+4H⁺+4e^-→2H₂O
    阳 极 ：O₂+4H⁺+4e^-←2H₂O
2  降噪试验
    溶氧表在正常工作中，探头工作的技术要**阳极与屏蔽线之间及阴极与屏蔽线之间的交流电压信号小于1mV。但是，由于仪表安装的位置和电缆之间存在着一定的电气干扰，加上仪表的电路复杂，并且运行的电压很低，这对于有微处理器的仪表的影响将是很大的。电气噪声源包括高电压、大电流设备，特别是交、直流开关设备。噪声可能直接与地回路耦合，或与接近分析仪器的信号线与分析仪器电源线的并联导线感应耦合，或像电波干扰一样的辐射耦合，必须选择适当的位置或者找出干扰源，做好干扰的屏蔽。
2.1 降低干扰的方法
    （1）消除外部过度的交流噪声。
    （2）所有接线完成后，用电压表检查下面的电压。
     阳极与屏蔽线之间的电压：直流电压应在1.2~2.0V，这取决于溶氧浓度；而交流电压应小于1mV，在低浓度PPb级测量中，此数值可能为零。阴极与屏蔽线间的电压：直流或交流都要小于1mV。
    （3）任何大于以上限值的，就要检查并改正电气噪声干扰。
    （4）如测得的电压比上述值大，系统地一一拆掉外部接线（如隔离输出继电器），拆一根线，重新测量一次电压，如电压有下降，这可能就是干扰源。
    （5）解下所有的外部接线后，如果电压仍大，那么解开屏蔽线，将它接到外壳内仪表接地线上。
    （6）如果以上步骤仍然不能将阳极与屏蔽线之间及阴极与屏蔽线之间的交流电压信号小于1mV，则需要安装一台隔离变压器，用它来给仪表供电。
3 探头安装中应注意的事项
    （1）对于溶氧探头来说，*关键的是O形环的密封效果和排水出口的密封，防止渗漏，特别是在PPb级水的测量中，密封不好是造成误差的主要原因之一。
    （2）**次空气校验前，至少应将探头放入水中24小时。
    （3）探头接线应按照屏蔽及说明书要求的顺序接，如果拆除，拆线顺序应倒过来，否则会将探头损坏。
    （4）根据氧探头的工作原理，外部少许悬浮物和固体杂物，对测量影响不是很大，特别在电厂水系统中，电极不脏不需要清洗，电极的损耗有部分原因与清洗有关。
    （5）零度以下不应进行空气校验。
4  检查分析仪和探头工作是否正常
    （1）连接分析仪与探头并送电，将探头放入水中约１小时，使其在工作之前保持稳定。
    （2）将探头置入空气中3~5分钟，使其温度稳定。
    （3）将探头置于空气中，观察仪表的溶氧、温度、含盐量和压力的数值。
    （4）温度不闪烁，而且在15℃~35℃之间。
    （5）溶氧探头的大气压力值约760mmHg ±40mmHg
    （6）含盐度应为0.0PPT（含盐度被关闭)。
    （7）如果上述参数不正确，做必要修正。
    （8）进行一次空气校验。校验结束后，如果分析仪显示的溶氧值和温度值有偏差，那么探头可能存在问题，我们就需要对探头进行偏置试验来修正PBT期间的任何变化，然后再进行一次空气试验。
5  探头的偏置试验
    溶氧探头是个电化学元件，它产生一个与样品中的溶氧浓度成正比例的电流。（当探头在空气中时，它产生的电流与在空气饱和水中产生的电流一样。）这个电流直接反映了消耗在探头上的氧。为了消耗氧气，需要在消耗氧气的电极上加一负偏置电压，通常情况下，根据探头内的参考电极电压，将探头的工作电压设定为6mV。然而，在一些实际应用中，溶氧探头的性能可通过使用其它的偏置电压得到改善。
    探头偏置试验（PBT）的结果是探头电流与探头电压的函数关系。开始试验时，从初值（通常为0.6V）以10mV/s的速度向下调整偏置电压，直到0V。然后偏置电流以10mV/s的速度从0V升到1.0V，然后再向下调整偏置电压使其返回到试验开始时的初值。在这个电压变动时，监视探头电流，在屏幕上会显示出电流与电压的关系图形。试验期间，如果探头电流升到高于厂家设置的上限，那么偏置电压需以10mV/s的速度返回到预先的设定值。
    正常情况下，完整的显示给出了有下列特性的电压功能的电流图形：从大约0V到0.2V，电流相当快地增大，从大约0.2V到0.8V，电流相当平稳，几乎与电压无关，从0.8V到1V，电流快速增大。典型的电流-电压图如图1所示。扫描偏置电压是用于进行试验的0~1V的电压。操作偏置电压(OB)就是工作的偏置电压。注意在0.6V时，曲线十分平坦，这意味着即使探头电流-电压特性有相当大的变化，也不影响在0.6V时的电流。一般来说，降低电压形成的曲线与升高电压形成的曲线不一样。这种滞后是一种电压扫描率的作用，可以忽略。
6  检查分析仪是否工作正常
    （1）切断分析仪电源。
    （2）拆下探头，在分析仪端子上进行以下操作：
    •短接阳极和参考电极；
    •参考电极和阴极间接10kΩ电阻；
    •热敏元件导线之间接5kΩ电阻后送电；
    （3）在25℃时，如果读数约为7.6ppm或7600PPb，则说明分析仪正常。
    当仪表检查正常，与探头连接后进行空气校验，溶氧值和温度如有偏差，说明探头可能有问题，一般新电极和新仪表的偏置试验作过一次基本都不需要修正，但是探头使用时间较长，需要对探头的偏置试验(OB=600)进行修正，如果仍然存在问题就说明探头需要清洗或更换。
7  探头在使用中的渗漏检测
    溶氧表在使用时，往往会出现读数偏大，在检查了分析仪和探头的正常工作后，可以对其进行空气渗漏检查。
    （1）首先检查探头O形环是否完好。
    （2）打开探头后，使其在空气中30秒。
    （3）重新将探头装入工艺过程中。
    （4）从10mol/min到100mol/min改变流量。
    （5）如果在10mol/min时的溶氧值超过在100mol/min时的溶氧值时，则说明在取样过程中存在渗漏，重点检查取样管的接头处、电极和电极杯的接头处，以及探头排水接头处，找出渗漏点并加以处理。
    （6）重复步骤(2)~(5)，直到流量从100mol/min到10mol/min，溶氧读数几乎不变为止。
8  影响溶氧测量的参数
    溶液中，溶氧的实际数量取决于空气中氧气的压力、溶液的含盐度、溶液温度和纯度。
    （1）压力：自动溶氧分析仪包括一个内置压力探头和运算软件，用于校验时自动补偿大气压力变化。正��测量时，压力变化对溶氧浓度有直接的影响，此时不用压力补偿。
    溶解在溶液中的氧量与接触的溶液表面气态氧分压成正比，干空气中氧含量为20.9%，当全压力为760mmHg时，氧气分压为159mmHg，溶氧表正常情况下使用的就是这个值。当情况不同时，应对海拔高度和压力进行修正，修正使用下列等式：
        S=S'(P-p)／(760-p)
    式中：
        S：实际大气压力下的溶解度
        S'：在760mmHg和一给定温度下的溶解度
        P：大气压力
        p：给定温度下的水的分压
    （2）温度：溶氧表探头含温度探头和温度补偿运算软件，运算时从探头取得信号（该信号与氧的分压成正比），然后，将其转换成测量温度下的溶氧浓度，运算基于温度升高时氧溶解度减小的程度以及探头的温度系数，含盐度一般在凝水和除氧器出口的水质测量中，含量很小，不需要操作修正（大于1000ppm，才需要修正），因此水温的控制是氧表测量准确和电极使用寿命的重要因数。
    （3）亚硫酸盐：氧探头是否能达到0.0PPb，需要亚硫酸盐溶液进行试验，亚硫酸盐是众所周知的抑氧剂，它的效果取决于温度、溶液的pH值和溶液纯度，更糟的是亚硫酸盐是通过苛性碱溶液中导入SO2生成的，如果溶液中存在SO2，它将会通过探头薄膜扩散，与碱性探头电介发生反应，形成亚硫酸盐电解液，形成负干扰，所以氧表的零点校验不要使用此种方法,通常用氮气作为零点试验方法。