蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法
(1) 样品制备
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存,备用。
(2) 样品提取净化
2.1 有机磷农药残留量的测定
提取:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL-50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静止30min,使乙腈相和水相分层。
净化:从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发至近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用。
将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管中,*后定容5.0mL,在涡旋混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊,应用0.22μm滤器过滤后再进行测定。
2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定
提取:同上
净化及检测:从100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液转移至上样管中。
设定操作程序如下:5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min),加样(流速1mL/min),用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min),同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL 自动进样器样品瓶中,进气相色谱待测。
2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定
提取:同上
净化:从100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述提取液置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中。
设定操作程序如下:4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化,加样;5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为1mL/min)。取出上述收集液,氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至近干,用甲醇定容至2.5mL,旋涡混合器上混匀,滤膜过滤后待测。
(3) 结果
选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1
(4) 订货指南
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | SPE-40 |
Cleanert Florisil 固相 萃取柱 | 1g/6mL, 30支/pk | FS0006 |
Cleanert NH2 固相萃 取柱 | 500g/6mL, 30支/pk | NH5006 |
DA-50+气相色谱柱 DA-1 气相色谱柱 | 长度30m×内径0.53mm×膜厚1.0μm 长度30m×内径0.53mm×膜厚1.5μm | 5053-3010 0153-3015 |
针式过滤器(Nylon) | 有机系,尼龙,孔径0.22μm, 直径13mm, 100/pk | |
一次性无针头注射器 | 5mL, 100/pk | |
1.5mL样品瓶(含盖垫) | 透明,开孔瓶盖,红色 PTFE/白色硅胶,直径9 mm ,厚度1mm,100/pk | V0102100-2 |
乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
联系电话:020-66681433,020-66681228
传真:020-86272733
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