茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法
(1)气相色谱质谱法测定
1.1样品提取
称取5g试样(**至0.01g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min，取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。
1.2净化方法
在Cleanert® TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，*后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
(2) 液相色谱-串联质谱法测定
2.1样品提取
称取2g试样(**至0.01g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。
2.2 净化方法
在Cleanert® TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，浓缩液于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈/水(3/2)溶解残渣，经0.22μm滤器过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
(4) 订货指南
| 产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
| QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | SPE-40 |
| Cleanert® TPT 固相萃取柱 | 2g/12mL, 20支/pk | TPT200012 |
| DA-1701气相色谱柱 | 长度30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm | 6125-3002 |
| 针式过滤器(Nylon) | 有机系，尼龙，孔径0.22μm, 直径13mm, 100/pk | |
| 一次性无针头注射器 | 5mL, 100/pk | |
| 1.5mL样品瓶（含盖垫） | 透明，开孔瓶盖，红色 PTFE/白色硅胶，直径9 mm ,厚度1mm，100/pk | V0102100-2 |
| 乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
| 甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
详细方法请参考：
GB/T 23200-2008
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 23201-2008
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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