水质中镍的测定 丁二酮肟分光光度法
1 适用范围
本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
2 测定的原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟产生作用，形成比为1：4的酒红色络合物。在波长530nm处用光度法进行测定。
3 试剂配置
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸
3.2 氨水
3.3 高氯酸
3.4 乙醇
3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液 5.2%
3.6 正丁醇 密度(ρ20)为0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液，1:1
3.8 硝酸溶液，1:99
3.9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol/L。
3.10 柠檬酸铵溶液 50%
3.11 柠檬酸铵溶液 20%
3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
3.13 丁二酮肟溶液，0.5%：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀释至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，1%：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，5%。
3.16 氨水溶液，1:1
3.17 氨水溶液， 0.5mol/L。
3.18 盐酸溶液， 0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
3.20 镍标准液，0.1%：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液(3.8)溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.22 酚酞乙醇溶液，0.1%：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
4 样品的处理
取样后，立即用硝酸(3.1)调节水样的pH值为1～2。
5 步骤
5.1 试料
取适量样品(含镍量不超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液(3.9)1mL左右使其呈中性，加入2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。
5.2 空白试验
在测定的同时进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤相同，但用10.0mL水代替试料。
5.3 干扰的消除
在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。
氰化物亦干扰测定，若直接制备试料，可在样品中加2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加热分解镍氰络合物。
5.4 测定
5.4.1前处理
取样品适量(含镍量不超过100μg)于三角烧杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，加热，在近沸状态下蒸发至近干，流水冷却后，加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)继续加热蒸发至近干。流水冷却后，加入硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按(6.1)制备试料。
5.4.2显色
试料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，摇匀1），加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水稀至刻度，摇匀。
注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
5.4.3测量
用1cm比色杯，以水为参比液，在**通道测定
6 仪器选择
常用实验室仪器KR-BS3C型 金属元素分析仪 （水质中镍的测定）
公安机关备案号：
