3800色谱检测仪-仪表展览网

检测器安装在3800的顶上,高于左边的色谱柱柱温箱。检测器的电路板安装GC的左侧，去掉左侧面板可以看到。打开左侧的两个检测器和键盘/显示屏盖板可以看到全部连接电路板与检测器的电缆。

FID检测器

下列指导涉及3800的FID检测器的安装和操作。FID安装在一个检测器的基座上，柱温箱的正上方。FID的电路板安装在仪器左边电路板舱室内。FID的电路由3800的键盘控制,气体流量设定和控制在气路面板上进行。

初始设置

按照如下步骤进行FID的设置。注意当3800 **次通电的时候，所有的加热区除柱温箱以外，都是不通电的，所有的检测器电路也是断电的。

1 连接空气,氢气,和载气管路到相应的GC后面的接口上。

2 检查气体压力。3800的流速先前在工厂是按照下列的压力调整的：:空气= 60 PSI,载气和尾吹=80PSI,和H2 = 40PSI。如果你想使用不同的压力，就要重新设定所有的流量。如果你想要用毛细管色谱柱，尾吹气体(80PSI)也是需要的。(所需要的其他有关气体的要求，参考预安装指导)

3 按压在3800面板上的设置键以显示出仪器的设置菜单。选择“查看仪器设置，View Instrument Setup”，然后选择加热区菜单，〔项目2〕，然后按压输入键，所有的已经安装的加热区的位置就会显示出来。FID 应该列在4，5，或者6位。它的位置(前面,居中或者后部)应该出现在位置列上。查看电路板在3800左面的电路板舱室中的物理位置，也注意与这个电路板相连接的检测器塔的位置。

4 在GC上安装一个色谱柱(参考3800 的启动手册)。如果分析柱还没有进行预老化，使用一个无孔的密封压环密封检测器，将柱子的检测器端放在柱温箱内。如果分析柱已经进行了预老化，遵循通常的过程安装色谱柱。

5 将皂膜或电子流量计使用一个适配器连接于FID的塔上的出口处。适配器在FID的附件包中提供。检查和设置（必要时）载气+尾吹流量到30 mL /min ,氢气流量到30 mL /min 和空气流量到300 mL /min。

6 按压3800键盘上的检测器键，按照它的位置选定FID，打开进样器加热炉的电源，设定炉温温度到300℃。确认FID的电路是关闭的。

操作

• 在FID的状态屏幕上检查检测器温度。确认FID的灵敏度范围设置于12。

注意：:通常,为防止水凝结在检测器中，检测器应该操作于高于色谱柱温度以上，并且不低于150℃。如果检测器工作在较低的温度，凝结作用能导致过度的噪音。

• 在FID加热炉的温度到达它的温度的设定点以后，打开FID的电路。注意FID在电路打开时将会自动点火。3800 GC会连续监视FID的背景，如果背景电流降低到一定的临界点（阈值〕，就会试图点火。在3800报告熄火以前，它*多会连续点火三次。如果报告了熄火信息，就要校正引起熄火的因素，然后按压FID 的点火（IGNITE〕功能键，或者关闭FID 的电路，然后再打开。

在试图点火的时候，不要从检测器塔上方直接观看。

你可以通过在FID的状态区域监视FID信号来确认是否火已经点燃。*开始信号显示一个很高值，但是一会儿就应该稳定下来。在灵敏度范围是12时，火刚刚点燃的时候，典型的信号将是> 50 毫伏，但是在30分钟之内应该降低到< 10 毫伏。

为避免可能火灾或者爆炸,当色谱柱被拆除或不使用检测器的时候，一定要关闭氢气。这样可以防止氢气的累积。

检测器程序控制

方法的检测器部分允许你修改检测器的方法参数和查看单独的检测器状态。如果多于一个的检测器安装在GC上，那时按压检测器键将提示您从安装了的检测器的菜单屏幕中选择。菜单将会指示检测器的名称和它的位置。

下面是一个FID检测器的例子。各个检测器的方法包括三页。**页包括检测器加热炉的温度，打开检测器加热炉的电源和电路，以及选择灵敏度范围等检测器的初始参数。**页建立时间程序以使检测器在特定的时间改变灵敏度范围或自动归零状态。

第三页,通过按压调整功能键（ADJUSTMENT）来进入，包括一些非常规的检测器的特殊参数。对于FID，这页允许你在快或慢之间选定一个检测器的时间常数。这个参数的标准设置是快。你也可以用**自动归零（Clear Autozero ）查看检测器背景信号的水平。

FID方法的**页：

点火（IGNITE）功能键给FID的点火灯丝提供5秒的电源。

自动归零（AUTOZERO〕功能键对检测器信号提供直接的零位调整。

**页可以设定时间程序事件，例如范围和自动归零。

下面这一页通过按压调节（ADJUSTMENT〕功能键进入的。

安装/分解

通常,为了检查，清洁，更换零件以拆除检测器的某个部件，或为了更换检测器才会需要安装或分解检测器。按照以下步骤可以分解/重新装配FID和检测器的加热炉。

图9 是FID的解剖图，当您分解FID的时候，参考这些图。

图9 FID解剖图

分解FID

要分解FID应如下进行：

1 设定FID到50℃，在进行分解以前要等待它冷下来。在激活的方法中关掉FID的电路和加热炉的电源。去掉3800的顶盖。

2 在3800的气路板上关掉气体供给。包括有尾吹,氢气和空气。

3 从它们的在检测器塔上的探头处断开信号电缆和点火电缆。

4 从检测器塔上拆卸信号探头和点火探头。注意不要在从探头插座上拆卸探头的时候旋转探头。将探头放在一清洁的地方例如实验室棉纸上。

5 从检测器塔的顶部拆下两个8-32x2-3/4英寸的塔安装螺钉。

6 将塔组件从检测器加热炉上拆下,树直举起，直到露出火焰喷嘴。从检测器塔拆下收集器和绝缘体。应当避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷，用一金属工具(例如镊子或者一钩状的线)从塔组件上取下这些零件。将零件放在清洁的Kimwipe上，永远不要放在油漆的表面.

7 从检测器基座上拆下火焰喷嘴。拆下时动作要小心，不要损坏陶瓷的喷嘴，Vespel/石墨混合的或者纯石墨的压环。

8 从检测器基座拆除并抛弃铝垫圈，每次重新组装FID,都要用一个新的铝垫圈。注意在检测器塔从检测器基座上拆下来的时候，铝垫圈可能留在检测器的塔里。

重新组装FID

参考图9以重新装配FID检测器，要想重新组装FID，有如下步骤:

1 如果你已经从加热炉座位上拆下了检测器的加热炉,就将加热炉还原安装在它的位置，然后重新装上四个固定加热炉的螺钉。

2 把火焰喷嘴安装在检测器的基座上。FID和TSD 的火焰喷嘴是一样的。

•如果用新的Vespel/石墨压环安装火焰喷嘴,用手指上紧组件后再用扳手旋紧1/6圈。

•如果用用过的石墨压环安装火焰喷嘴,用手指上紧组件后再用扳手旋紧1/3圈。

3 与GC一起提供的Vespel/石墨压环的*高温度限制是350℃。如果检测器必需操作在高于350℃，你可以用纯石墨的压环替换Vespel /石墨压环。

4 在检测器的基座的肩上安装一新的铝垫圈。为确保塔的可靠密封,每次安装检测器时都用一新的铝垫圈。

5 在检测器基座上安装检测器塔，用两个8-32x2-3/4螺钉紧固。在紧固安装螺钉的时候，两个螺钉要交替地各拧1/2圈地紧固。

使用镊子拿取陶瓷绝缘和探头，以避免污染。

6 细心地将点火探头插入检测器塔的塔臂。将探头的定位销对准塔臂上的定位槽。从塔顶向下查看探头的定位。弹簧卡应当卡在火焰喷嘴的周围，并接触良好，见图10。点火线圈不能接触火焰喷嘴，也不能在它的正上方。上紧螺帽保证安装牢固。

7 确保检测器的塔臂槽口不要将O 型密封圈割坏。

8 将绝缘体插入检测器塔,然后插入收集管，收集管一定不能接触点火线圈。

9 将信号探头插入检测器上面的塔臂，检测器的探头卡子应该刚好紧紧卡在收集管的锥形部分周围，以产生一个向下的力(见图11 )，上紧螺帽，保证信号探头安装紧固。确保检测器的塔臂槽口不要将O 型密封圈割坏。

10 将连接点火器探头和信号探头的电缆连接到各自的臂上。

图10 点火探头元件在FID塔里的定位

图11 FID纵剖视图

拆下/安装FID的PC电路板

要拆下FID的PC电路板,如下进行：

有危险电压存在。在拆下或安装PC板以前，关掉GC。否则可能产生触电或者损害PC板和GC的危险。

1 关掉GC。

2 从电路板上断开信号和点火电缆。

3 从GC的左面拆下8-32 螺钉，拆下左面板。

4 拆下在FID电路板上的8-32 螺钉。将PC板顺着滑槽轨道直接拔出。如果可能，尽量不要接触电路板的插头。将电路板放在防静电的袋子里。

5 要想安装PC板,将电路板的槽对准检测器电路板舱上的辅助轨道滑入，直到电路板的插头插入插座。不要用力插入。在插入电路板之前确认在插入通道之内没有任何电缆。重新连接检测器的电缆。检查插头插座之间的是否连接良好。

热离子特性检测器（氮磷检测器〕

以下章节介绍3800 GC 上的TSD的安装和操作。TSD安装在3800 气相色谱的顶部。TSD 检测器的塔安装在3800检测器的加热炉上。TSD 静电放大板安装在仪器的电路板舱内。

TSD通过GC面板上的键盘控制。气路在气路板上控制。

初始设定

为了使用TSD，要进行如下设置：

1 连接空气,氢气,和载气管路到相应的GC后面的接口上。

2 检查气体压力。3800的流速先前在工厂是按照下列的压力调整的：空气= 60 PSI,载气和尾吹=80PSI,和H2 = 40PSI。如果你想使用不同的压力，就要重新设定所有的流量。如果你想要用毛细管色谱柱，尾吹气体(80PSI)也是需要的。(所需要的其他有关气体的要求，参考预安装指导)

3 按压在3800面板上的设置键以显示出仪器的设置菜单。选择“查看仪器设置，View Instrument Setup”，然后选择加热区菜单，〔项目2〕，然后按压输入键，所有的已经安装的加热区的位置就会显示出来。TSD 应该列在4，5，或者6位。它的位置(前面,居中或者后部)应该出现在位置列上。查看电路板在3800左面的电路板舱室中的物理位置，也注意与这个电路板相连接的检测器塔的位置。

5 老化TSD铷珠。以下老化和优化铷珠的过程应当使用一个短的，非极��的色谱柱，例如Varian的测试柱，P/N03-912300-30(填充柱)或03-912805-99(毛细柱)。如果使用不同类型的色谱柱，应该适当调整色谱条件。

操作和操作建议

TSD 操作需要氢,空气,和氮或者氦气作为载气。氢气相对于其他气体的量将影响检测器的氮/碳和磷/碳的选择性。氮/磷选择性也可以稍微改变，但是检测器不能只对氮或者仅仅对磷有响应。

注意:当TSD的铷珠**次通电时，铷珠可能需要2－3分钟以重新点火，即铷珠表面温度和气相反应的稳定。如果铷珠不能重新点火，检查有否其他错误，重复铷珠的老化和优化过程。

铷珠的老化

TSD 铷珠探头需要另外的老化以使检测器发挥性能。遵循以下这些建议的过程，可以确保得到铷珠的*长的使用寿命和*大的可靠性。否则可能造成TSD 铷珠性能变坏和减少TSD 铷珠探头的使用寿命。

每个铷珠探头将会已经有一个特定的铷珠电流，（亦即铷珠表面温度〕，气相化学反应将会在那里进行。为了操作检测器,必须使铷珠到达在这个方式下的点火温度。如果试图加速这个过程，会减少TSD 铷珠探头的使用寿命。

1 检查TSD铷珠在检测器塔的位置。TSD铷珠一定不能接触TSD收集器屏。铷珠应该定位在收集器的中间,收集器的位置应该是铷珠与屏的两边等距离。

2 设定气体流速:

空气： 175 ml/min

氢气： 4.0 ml/min

载气(+尾吹)30 ml/min

3 设定温度:

填充柱175℃

毛细柱80℃(1 min ),20℃/min 到200℃(2 min〕

进样器230℃

检测器300℃

4 柱温箱温度通过按压柱温箱键进入和设定初始温度。按压进样器键，选定连接TSD的柱子所连接的进样器，设定进样器温度。然后按下页箭头键进入下页，检查进样器加热炉要设定为ON。检测器温度通过按压检测器键设定，选择TSD，设定检测器温度为300℃,以及打开TSD加热炉的电源。先保持TSD的电路为OFF，关断。设定检测器灵敏度范围为12 和自动归零（AutoZero〕为 OFF。

5 在打开电路电源即铷珠电源之前，要使塔的温度和铷珠的温度达到设定的温度，以达到平衡，至少保持15分钟。

6 按压下页箭头键到达**页，设定铷珠电流为2.4A。通过设定电路为ON，打开铷珠电源。老化铷珠至少15分钟。

7 每一步增加铷珠电流值为0.100 安培,等候至少15分钟使铷珠在增加电流之后达到平衡状态。当增加铷珠的电流使TSD的基线值高于64 毫伏以后,就象在显示屏的顶部显示的一样，铷珠就达到了它的点火点。使铷珠电流保持在这个设置上至少12小时，(*好过夜)。这样就完成了TSD铷珠探头的初始设定。现在需要进行铷珠探头关于N/C选择性的优化。

TSD方法的**页：

AUTOZERO 功能键对检测器信号提供一个直接的零位调整。

在**页可以进行时间事件的程序设定，例如灵敏度范围的变化。

下面这页屏幕是通过按压调整功能键显示出来的。

**自动归零（Clear Autozero）功能键可以去掉自动归零在信号上的偏置，所以您可以观察检测器的背景信号。

使用Varian 测试样品优化TSD

TSD的灵敏度高度地取决于铷珠的温度，选择性取决于氢气的流量。另外，铷珠与铷珠存在细微差别及铷珠本身随着使用寿命也在缓慢变化。因此，给予TSD的*佳状态的操作条件不可能是一定的；用户应该根据分析应用和铷珠本身确定*佳操作条件。

检测器对氮和磷两者都有响应。要想较大地改变氮对磷的相对响应是不可能的。

测试*佳的氢气流量

虽然一般建议氢气的流量是4.0ml/min，铷珠与铷珠之间氢气的流量不同经常会影响氮对碳的选择性。一般对新的铷珠来讲，若干氢气的流量(从4 到5.5ml/min)的调整对检测器测试标样的色谱结果是有用的。

1 对TSD信号归零，注射1ul的TSD 测试标样(P/N82-005048-04〕。在溶剂峰通过期间引起铷珠熄灭是各正常的反应。(即信号向负的方向偏转)。然后对偶氮苯，十七碳烷，甲基对硫磷，和马拉硫磷的峰会有正的响应。调整检测器灵敏度范围以保持峰在刻度内。

2 如果偶氮苯的峰(见下面相应的图谱)的高度没有比十七碳烷的峰高三倍,就要减少氢气的流量然后重新进样。结果在进样后溶剂峰使铷珠熄灭，而且铷珠不能重新点火，应该慢慢地增加铷珠的电流，每次暂停约15分钟，直到铷珠重新点火。然后重复步骤1。

几天以后，铷珠的背景电流将减少，灵敏度将也降低到一稳定的水平。在这一点上，铷珠的灵敏度将相对地保持恒定,同时基线漂移和噪音都会较低。

图12 TSD测试标样的化合物的分子结构

优化条件的维持

如果检测器是每天使用，铷珠电流应当2.4 到2.6 安培的水平上维持过夜。由于铷珠的寿命，需要一较高的电流以保持铷珠的灵敏度。因此，检测器背景信号应该几天就检查一次。*终，铷珠的灵敏度将会丧失。它也就需要更换了。铷珠的P/N ：03 -906074 -00 。在铷珠的寿命之内，氢气的流量氢不需要改变。

柱流失

为使色谱柱柱流失对检测器造成的污染达到*小，所有新色谱柱在连接到检测器以前都应当进行老化。应当在色谱柱填充液的*高容许使用温度的40℃以下老化至少24小时。

由于TSD 要检测的化合物是含氮或磷的，色谱柱的填充材料应当避免含这些元素。通常使用含氮液相的气相色谱柱的型号有OV-225 ，OV-275 ，FFAP ，XE -60 ,和TCEP 。如果你必须用这样的色谱柱,那么尽可能在低温条件下老化和使用色谱柱是非常重要的。柱流失高致使背景信号高,它使得设定铷珠电流很困难，或根本不可能。也可能使色谱图发生负峰。

溶剂效应

当TSD是用于痕量级别的分析,仅仅可以应用那些不含氮，磷，硫，或卤素化合物的溶剂。根据溶剂中杂质的挥发性,它可能使溶剂峰过度的拖尾，也可能出现不明来源的色谱峰（鬼峰〕。

磺化铷珠

有一些溶剂，例如酯，会在标准铷珠上引起拖尾。标准TSD 铷珠的P/N 是03 -906074 -00 /01。对于这一类应用，可以使用磺化铷珠(P/N03-925356-01)。注意磺化铷珠与标准铷珠相比通常一般不太稳定。

氯化溶剂

氯化溶剂可以用于TSD。这些溶剂通常会引起突然的检测器背景信号和样品响应的增高。这些作用与氯化物与热的陶瓷铷珠表面的特定的表面的吸附作用有关。重复地注射溶解在氯化溶剂中的样品会使响应恒定。但是一旦停止氯化溶剂的注射，背景和样品响应将会退化至在*初的注射氯化溶剂以前的水平。因此,当使用氯化溶剂时，标准曲线的校准应该经常进行。

铷珠电源的中断

你可以在溶剂馏出时，通过使用检测器的方法时间程序关断铷珠的电源使氯化溶剂的影响达到*小。由于检测器的*小的热平衡时间的关系，总的关断铷珠的时间不能长于2分钟。(任何在这个期间内馏出的峰都不可能被测定出来。)

甲硅烷化试剂效应

甲硅烷化试剂在两个方面影响TSD。**,这些溶剂有时含氮，将会引起溶剂峰的拖尾。**,试剂的分解产物在热的铷珠上产生SiO2(二氧化硅)，沉积在铷珠的表面上导致响应降低。通常二氧化硅的沉积物可以通过清理铷珠被除掉，一般对铷珠不会产生**的损害。

表21 TSD的气体，压力，纯度，和流量

气体在气体过滤器的入口压力建议纯度流量(mL/min )

载气(填充柱):

氦或氮气 80PSI 99.999% 30mL/min

检测器尾吹(毛细柱〕

氦或氮气 80PSI 99.999% 25±1mL/min

检测器气体:

空气 60PSI CGA级别 175±5ml/min

氢气 40PSI 99.999% 4.0±0.2ml/min

TSD 组件

为了清洁，更换部件,或安装另外一个检测器，拆下TSD组件也许是必要的。以下详细介绍分解/重新组装TSD和检测器的加热炉。

TSD分解

TSD 固定在检测器加热炉的离子检测器的基座上。

图13是TSD的解剖图，GC 的顶盖应当打开。

图13 TSD解剖图

1 关闭TSD 电路和TSD加热炉电源。等待检测器冷下来。

2 在GC的气体板上关闭GC对检测器的气体供给。

3 从TSD 塔上断开信号和点火电缆。

4 拆下两个8-32x3塔固定螺钉，垂直向上从检测器基座上取下检测器塔，直到火焰喷嘴露出为止。从头上的卡子上取下两个32x1/4的螺钉。

注意:在接触TSD的内部部件时，使用清洁的棉布手套或者镊子。

应当避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷下来，可以使用一金属工具(例如镊子或者夹具从塔组件上取下零部件。

5 拆下上面的绝缘体

6 拆下信号探头。由于O型密封圈的缘故，会有很大阻力。从塔上拆下探头时不要旋转探头，因为电触点在塔里面。

7 用镊子拆下收集器和下面的绝缘体。

8 拆下铷珠探头。由于O型密封圈的缘故，会有很大阻力。从塔上拆下探头时不要旋转探头，因为电触点在塔里面。

9 从检测器基座上细心拆下火焰喷嘴组件。

10 从检测器基座上拆下、丢弃铝垫圈。有时这个垫圈可能留在检测器的塔里面。如果是这样的话，一定要保证拆下和丢弃这个垫圈。否则检测器就不能使用或新或旧的垫圈重新组装。

TSD的重新组装

参考图14 ，正确重新组装定位。

1 如果你已经从加热炉座位上拆下了检测器的加热炉,就将加热炉还原安装在它的位置，然后重新装上四个固定加热炉的螺钉。

2 把火焰喷嘴安装在检测器的基座上。这是一个0.020英寸的陶瓷火焰喷嘴。FID和TSD 的火焰喷嘴是一样的。不要在TSD上使用0.010英寸的陶瓷火焰喷嘴。

•如果用新的Vespel/石墨压环安装TSD的火焰喷嘴,用手指上紧组件后再用扳手旋紧1/6圈。

•如果用用过的石墨压环安装TSD的火焰喷嘴,用手指上紧组件后再用扳手旋紧1/3圈。

3 与GC一起提供的Vespel/石墨压环的*高温度限制是350℃。如果检测器必需操作在高于350℃，你可以用纯石墨的压环替换Vespel /石墨压环。

4 在检测器的基座的肩上安装一新的铝垫圈。

注意：为确保塔的可靠密封,每次安装检测器时都用一新的铝垫圈。

5 在火焰喷嘴上连接一个管子，然后将管子连到流量计上，在这时候要想准确量出一个4.00ml/min的流量比较容易。确认尾吹气阀是关闭的，然后调节氢气控制阀。这个方法可以除去由于不好的密封导致的流量测量误差。

6 在检测器基座上安装检测器塔，用两个8-32x2-3/4螺钉紧固。在紧固安装螺钉的时候，两个螺钉要交替地各拧1/2圈地紧固。

使用镊子拿取陶瓷绝缘体和探头，以避免污染。确保铷珠探头不要被弯曲或跌落振动，因为陶瓷铷珠探头易碎。

7 细心地将铷珠探头插入检测器塔下面的塔臂。将探头的定位销对准塔臂上的定位槽。

8 上紧螺帽保证安装牢固。

9 尖头向下，插入下绝缘体。然后小口向下插入收集器。确保收集器的打孔标记向着探头臂的方向。

10 将信号探头插入检测器上面的塔臂，检测器探头卡子应该卡住收集管。确保探头的定位销和��臂槽口对准。上紧螺帽保证探头安装紧固。，

11 组装上绝缘体和收集器头顶上的卡子。由于O型圈的阻力，需要比较用力才能完全插入。注意不要割坏O型圈或检测器塔没有密封好。

12 从塔的上方观察确认铷珠不要接触到收集器。如果有必要，仔细调整收集器。

13 将顶部的卡子装在塔上，旋紧两个8-32螺钉。

14 将连接点火探头和信号探头的电缆连接到各自的臂上。如果所有探头的电缆都已经从GC上拆下，重新将信号电缆和铷珠电流的电缆连接到TSD电路板的顶部。

图14 TSD 纵向剖视图

PC板的拆卸/安装

要想拆下TSD PC板,如下进行：

切记拆卸或安装PC板的时候，关断GC的主电源。

1 关断GC主电源。

2 从检测器断开信号和点火电缆

3 从GC左面板的角上拆下四个8-32螺钉

4 拆下检测器电路板舱固定TSD静电放大电路板的8 -32 螺旋钉。从舱中顺着轨道将电路板拉出。如有可能,不要接触连接器的接口插头。把PC板放在一个清洁的防静电袋子中。

5 要安装PC板,将电路板外壳上的凹槽对准检测器电路板舱上的轨道，将电路板推入，到插头插入插座为止。不要用力插入。在插入电路板之前，确认在插入路线上没有任何电缆阻挡。重新将电缆连接到检测器上，确认检测器与电缆连接良好。

热导检测器

热导检测器(TCD )直接被安装在3800的柱温箱的顶部。TCD PC板被安装在仪器的左侧面板里的电路板舱内。

TCD的操作参数在3800键盘上设置。这些参数包括：载气类型,检测器温度,范围,温度限制,灯丝温度和TCD平衡。载气流量在气体面板上控制。

初始设定

如下进行TCD的初始设定。注意，TCD 是双通道检测器要求具有载气的样品流路以及同样的参比流路。每个通道都能被利用作为样品流路，但是无论如何必须有参比流路。

1 将气路管线与GC后面相应的接口连接起来。

2 检查气体供给压力。有可旋转的数字流量控制器（DFC〕可以控制流量，它已经在80 PSI的压力下用氦气校准。如果你要使用不同的压力或者载气，需要重新校准流量控制器。

3 建立通过TCD样品流路(右侧的)及相等的通过参比池（左侧的〕的参比气流量。如果你使用毛细柱，整个色谱柱的总流量和尾吹流量之和要与参比气流量相等。在对TCD灯丝通电以前，要进行样品气路和参比气路两条气路的泄漏检查。即使是微小的渗漏也可以供给足够氧造成灯丝的氧化，随后发生基线漂移。

TCD的调整

有两个参数需要在用TCD分析之前设置。这些是载气的选择和灯丝温度限制。

1 按压检测器键，并通过相应位置选择TCD。按压调整功能键然后选择载气的设置。如果你使用氦或者氢作为载气,选择氦作为设置。对于所有其它载气,选择N2/Ar作为设置。

2 设置灯丝温度限制。为了保护灯丝，永远选择在390℃以下操作。除非你要求TCD提供*大限度的可供使用的动态范围。

通过按压调整键访问下列的页面：

随着使用的延续，灯丝会慢慢地氧化，阻抗也会增加。在某些时候，你的色谱图中*大的峰变成平顶，这表明灯丝保护软件已经被激活。为了调整由于灯丝阻抗带来的变化，即使灯丝温度设定在390℃之下，也设定灯丝温度限制为490℃。

TCD 灯丝在GC中被自动地保护。如果检测到载气流动已停止或灯丝电流太低，GC在四分钟之后将会关上灯丝电流。同时, 当发现载气只通过检测器一侧的检测池，而没有从另一个通过时，(例如隔垫或色谱柱没有安装，或者一侧检测池存在泄漏而另一侧没有泄漏)，GC 也会关闭灯丝电流。

如果你选择氦或者H2 作为载气，GC就以标准方法操作来保护TCD 灯丝。然而，因为灯丝的保护特性的发挥是通过检测在检测池中的空气(或者氮气)来实现的，所以灯丝保护特性在你使用氮或者氩作为载气时将会丧失能力。

灯丝温度限制设定为390℃或者490℃，要根据需要设定的*高灯丝温度来进行。在温度限制设定为390℃时，样品灯丝温度的峰值被限制大约450℃。设置为490℃时大约是550℃。450℃的限制可以保护灯丝，在灯丝长时间暴露时免受氧化。然而，在550℃温度限制时灯丝可能在仅仅几分钟之后失效。

如果你选择氮气或者氩气作为载气，灯丝保护特性不起作用。因为GC不能关上灯丝电流, 如果你在390℃以上，没有载气气流通过检测池时，TCD 灯丝迅速地被氧化。

如果在载气被关上之后，你若计划操作TCD ,在操作之前花五分钟的时间用载气清洗空气。

操作

TCD 的操作仅仅要求有载气。推荐使用氦或者氢作为载气。你可以使用氮作为载气，但是你可能失去一些灵敏度，并且可以看到在检测器的噪音在增大。

如果氢作为载气，要将TCD的出口放空到**的地方。氢气非常易燃。

操作TCD之前

在两个TCD的入口连接好载气之前，不要操作TCD。TCD使用两个色谱柱，(一根柱子用于参比池，一根用于检测池)，或者一个柱子，一个参比管线。色谱柱可以是填充柱，也可以是毛细色谱柱，可以把毛细柱与填充柱结合使用。为避免污染检测器,在你把他们与TCD 相连接之前老化所用的填充柱。

下列的讨论是假定用于分析的色谱柱安装在TCD的右面，参比柱或参比气在TCD的左面。然而,你可以将GC配置成TCD的分析柱连接到左面，简单地翻转TCD的极性。

注意：如果你计划在载气被关闭较长一段时间以后操作TCD，在打开灯丝电流之前打开载气至少5分钟，以**空气，这样可以避免对TCD灯丝的氧化。

在工厂，设置TCD 的载气流速为30ml/min，（载气为氦)。通过检测器的双通道。载气流速在气路板设置调整，在TCD的两个出口上测量流速。当有载气流过TCD，如下设定操作流速：

1 设置TCD 加热炉于要求的温度，并且使它达到设定点。通常，设定TCD的炉温至少高于在你的分析中色谱柱达到的*高炉温20℃。

2 在方法的检测器部分设置TCD的灯丝温度。灯丝温度应该在检测器温度之上50℃，这样在大多数情况下可以提供一个好的起点。打开TCD电路，开始加热灯丝。

3 使系统平衡10到15分钟.

4 通过检测器状态显示监控灯丝电流。*初，电流比*终的操作电流大。然而随着检测器的热平衡，逐渐地电流将会减少。要想得到检测器的*好效果，不要使灯丝温度超过检测器温度200℃以上。一般地,使用尽可能*低的检测器灯丝电流，以达到分析应用对灵敏性要求。

5 向前翻页至TCD的第2页，并且设置初始的自动归零为OFF。按压Autozero 功能键设置初始的信号为0。在检测器状态显示监控信号。或者正或者负的连续漂移可能指示在样品气路或参比气路中存在空气泄漏。

6 如果必要的话,调整TCD 的粗零平衡。检测器的基线的漂移会直到热平衡才停止。它到达平衡的时间总是会超过检测器加热炉的温度到达平衡温度的时间。当基线稳定的时候，你才能开始你的分析运行。Autozero 在方法运行中自动地被取消。

TCD方法的**页：

AUTOZERO功能键提供即刻的检测器信号的零位调整。

第2页可以进行诸如范围变化等时间事件的程序编辑。

初始的自动归零(Initial Autozero)=YES 使系统在每一运行之前自动地作桥平衡，使动态范围达到*大。

设置范围

0.05mV用于下列情况：

＊低电流(100-150mA)

＊高电流(300mA)

＊输出信号向下提供给计算机或者积分仪。

低电流(100-150mA)

需要高灯丝电流配合低灵敏范围的分析通常能在低电流配合较灵敏的范围来完成。例如, 120mA的灯丝电流和0.05的范围与300mA的灯丝电流和0.5的范围发出的信号是相同的。在较低电流时,检测器噪音低，稳定性高，及灯丝的寿命被延长。所以，Varian推荐，只要可能，在低的实际灯丝电流下操作TCD。

在图15中的色谱图说明了TCD可以做到的高灵敏性与检出度(在空气中的18ppm的氖)。同时，图谱A与图谱B的比较显示随着使用桥输出信号放大器，你进而能在使用一半的灯丝电流的情况下获得一样的分析结果，而且延长了TCD灯丝的寿命。在图谱C中获得的较高的氖峰说明了你如何能利用较高的灯丝电流（300mA)和较高的放大倍数来增加TCD的有效的灵敏度。

图15 TCD检测器的灵敏度和放大倍数

高电流（300mA)

要想获得尽可能高的灵敏度，要在0.05mV范围和高电流(300mA)下操作TCD。

在这种配置中,TCD 噪音主要来自灯丝的振动及载气穿过检测器流动时的波动。然而,在高灯丝电流时，检测器对渗漏进入气路的空气，没有老化好的色谱柱，参比不平衡，流速的改变，输入的载气纯度不高等因素非常敏感，这些都使基线产生漂移。

任何这些使基线漂移的因素都因灯丝温度的**增加而增加。因此，对于你的实际应用来讲，应当在低电流下操作TCD。

同时，以适当的尽可能低的灯丝与检测器温度操作TCD。如果可能的话,避免在比390℃高的灯丝温度操作TCD。为了在390℃ 和490℃之间的灯丝温度操作TCD ,设定490℃为灯丝温度限制。在高灯丝电流的情况下TCD的性能的例子见图15。

计算检测器灵敏度

如下进行TCD灵敏度的计算：

例1：已知样品重量

S =PFc/W

这里，S=灵敏度(mV×mL/mg)

P=积分的峰面积(mV×min)

W=载气中的样品的重量(mg)

Fc=对检测器温度校正后的载气流量(mL/min)

Fc = Fo (Td/Ta)(1-Pw/Pa)

这里

FO = 大气温度下在检测器出口测量到的流量(mL/min)。

Td = 检测器温度(°K)

Ta = 大气温度(°K)

Pw = 在大气温度下水的分压(torr)

Pa = 大气压力（torr〕

注意：(1-PW /PA)项只在用皂膜流量计测量时有用。

例2: 已知检测器中样品的浓度

S = E/Cd

这里：

S =灵敏度(mV×mL/mg)

E =检测器的信号(峰高)〔mV〕

Cd = 在测定的峰值（peak volume)中的测定物质的浓度〔mg/mL〕

Peak volume =半峰宽（min.)×检测器中的载气流速〔mL/min)= W • h/2 x FC

计算检测器的检测限

按照下列步骤计算TCD的检测限：

检测限＝2×Noise/Sensitivity（mg/ml)

Noise=噪声带宽

Sensitivity=灵敏度

反转极性

如果你在TCD检测器的参比侧进了标准品或样品，峰就会在负的方向出现。如果你想用数据系统积分或者处理这些峰，你必须将这些峰的极性从负值到转化正。参考TCD的设置中关于设置初始的检测器极性为正，或者为负的有关内容。

当你想要使极性在色谱运行期间能够自动地反转时，你也可以设定一个时间程序。即套在检测器方法中的一个时间程序控制极性反转。

调节TCD载气流速

所有装备有TCD的3800 GC 是按照下面列出的条件检验了载气速率的。载气流速的调整在GC的气体面板上进行。

载气：氦

进口压力： 80PSI

纯度： 99.999%

柱流速： 30/min

参比柱流速: 30/min

注意：当不使用的时候，注意旋紧气体过滤器的螺帽。防止过滤器的内容物暴露在空气中，使过滤器的的性能丧失。

拆卸/安装 TCD的PC板

要想从GC上拆卸 TCD的 PC板如下进行:

当拆卸或者安装PC板的时候，关闭GC的主电源。

1 关闭GC的主电源。并且拆下左侧面板。

2 从TCD 的PC板上断开 TCD 电源和信号电缆。

3 拆下在检测器电路板舱固定TCD的PC板的两个8－32螺钉。

4 握住金属盒子并且平直地将PC板从电路板舱的轨道中拉出。

5 将电路板放置在一防静电的袋子中，放在一边。

安装TCD的PC板，如下进行:

1 将电路板盒子的槽对准在检测器电路板舱上的轨道，平直的将电路板推进舱的顶端，直到使电路板上的插头插入在插座中为止。不要有力迫使电路板进入电路板舱。确保在你插入电路板之前所有的电缆不在电路板插入的通道内。

2 重新连接TCD 信号电缆。确保连接正确。

电子捕获检测器

电子捕获检测器检测器有含有β射线的放射性同位素,镍63。这台检测器的用户需要有关放射性保护委员会（NRC )的法规,请阅读有关辐射**规程手册(P/N:03-913999-00)中描述的辐射**规程。

ECD 在柱温箱正上方，安装在检测器加热炉内。ECD的 PC板安装在电路板舱内。ECD的电路通过3800键盘控制，而气体流速在气路面板设定和控制。

在ECD套件中包括装备有检测器检测室的ECD。Varian 被批准向在辐射**手册中被定义的一般的许可证领有者分发这个套件。

由于NRC关于检验，包装，和放射性物质的标识方面的规定，附加的或者替换的ECD检测器检测室只作为套件提供。

初始设置

1 把气路管线与GC后面的相应接口相连接。

2 检查气体供给压力。GC设置使用：氮，氦，或者Ar/CH4,压力80PSI。如果你计划使用不同的供给压力，需要重新设定气体流速。(关于气体供给的其他信息参考3800预安装指南)。

ECD的调节

在操作ECD之前，ECD检测器需要进行调节。这些调节在ECD的方法部分，通过按压调整（Adjustment)功能键进行。

池电流

为了获得信号响应的*佳的线性和动态范围，必须选择适当的ECD 池电流。

对池电流的选择依赖于使用的特定载气的种类以及仅有载气存在时的基线信号(频率,f0)。有四种池电流可供选择:Ar/CH4(1710pA),CAP(480pA), N2STD(290pA),以及N2HIGH(146pA)。此外，提供零池电流设置是为方便下面池接触电位的设置。(见下面内容)。

一般的以氮作载气的操作，使用N2STD为设置。当需要一更大的线性范围的时候，选择设置Ar/CH4，并且使用90%氩气/10%甲烷作为载气。

当使用毛细柱时，设置为CAP。对于毛细柱，在柱流失较低时，在池电流被设置于N2STD，范围设定为1.0时，基线通常在1mV以下。

你可能遇到一些应用，在使用氮气作为载气时，高柱流失是不可避免的。在这样实例中,基线信号可能太高。在这些情况中，设定为N2HIGH。

一般地，当在范围1上测量时，基线信号应该从不超过25mV。信号值在25mV之上表明你选择了相对于色谱条件(毛细柱，固定相，所分析的位置)错误的参比电流。

在25mV之上的基线信号会减少ECD检测器的可用的线性范围。

时间常数转换

时间常数有两个设置：慢（200msec〕和快(50msec)。对于大多数应用，选择慢的设置。在应用毛细柱时，在半峰宽不到2秒的峰，选择快的设置。

设置接触电位

极端清洁的ECD的系统也可以产生一个接触电位，这个接触电位对优化性能是无效的。在检测池**次投入使用之后，接触电位可能有若干天随着时间和检测器温度而变化，所以你可能需要每天重复这个调整过程，直到接触电位稳定下来。

安装一个老化好的毛细柱，并且建立载气及尾吹流速。如果毛细柱没有充分老化，封堵ECD的进口，按照厂家推荐的条件老化毛细柱。然后把毛细柱与检测器连接起来。永远不要在ECD检测池没有惰性气体来源，包括从色谱柱或尾吹气两者的情况下，在高温下操作ECD。在毛细柱连接到ECD检测器的情况下老化，可能严重污染检测器，这要花费很大精力来恢复原来的功能!

通过按压GC面板上的检测器（DETECTOR〕键，选择ECD，输入想要的温度，然后打开ECD检测器加热炉的电源，设置ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度，典型值为300℃。打开电路，并且设置范围于1。进到第2页并且设置初始的Autozero为NO，使检测器达到设定的温度，并平衡若干小时，或*好过夜。

按压在检测器屏幕标示为调节(Adjustment)功能键来显示出池电流控制。选择“零，ZERO”池电流。按压**自动归零，(Clear Autozero)功能键。观察在屏幕顶端显示的检测器信号。

如果信号在-12.5mv或在-12.5mv之下,通过一次增加50mV接触电位的方法使信号增高，直到信号突然增高，在*后一位数字有变化，表明脉冲发生器正在工作，从检测池中拖拉电流。慢慢地减少接触电位的设定值，直到信号到达一个稳定的值，接近-12.5mV。因为没有对它的池电流需要平衡出来，在这一点上脉冲发生器不再工作。这是具有*好的线性和动态范围的操作点。

如果信号是在-12.5mV之上并且在*后数字位上显示变化，减少接触电位设置，直到信号象上面一样，达到接近-12.5mV的稳定的值，只在*后的数字位上变化。

在调整接触电位之后，重新按照要求的操作条件设置池电流。

ECD 的操作

在操作ECD的过程中观察以下过程。

柱和隔垫流失

ECD 可能由于从色谱柱和隔垫流失的化学物质造成污染。这样毛细柱和/或者隔垫流失可能严重地减少ECD的池电流，导致在频率上和输出的信号上不可接受的增加。为了阻止这样污染，在你使用他们与ECD一起使用之前，老化所有毛细柱与隔垫。

老化色谱柱

永远不要在老化色谱柱时，将色谱柱连接到ECD 检测器上。用无孔的压环装在螺帽上，封闭ECD的柱接口。并且保持对检测器的尾吹气流以保持ECD检测池的清洁。在比柱固定相*高限制温度低40℃的温度下，老化新柱，至少10小时。或按照色谱柱厂家的指导老化。在你把色谱柱柱与ECD 相连接之前完成柱老化过程。

隔垫老化

将隔垫放置在一只清洁的玻璃烧杯或碟中，在柱温箱中，150℃，烘烤隔垫30分钟。在你向进样器中放置隔垫之前完成隔垫的老化步骤。

柱温箱和检测器加热炉的温度选择

选择ECD 加热炉温度，要考虑以下因素:

●放射性薄片的*高限度的容许操作温度是400℃。甚至当检测器加热炉的温度设置于450℃时，这个温度也不会到达。在检测器塔的周围不要增加附加的隔热材料。附加的隔热材料可以提高薄片的温度并且减少其操作寿命。

●较高的检测器加热炉温度减少从柱流失的物质污染薄片的可能性。薄片的温度越高,63Ni向基准物质转化的速率越快。63Ni 的迅速转化，减少了电子的发射，以及薄片的寿命。

●背景噪音随着检测器和柱温箱温度的增加而增加。

使用这些方针来选择检测器加热炉温度:

●检测器温度应该比*高柱温高至少30℃，但不要高于150℃。

●为防止柱流失污染检测器，在你增加柱温度之前等待检测器到达其操作温度。

ECD 方法的**页

AUTOZERO 功能键提供即刻的检测器信号零位调整。

第2页允许为诸如范围和自动归零等事件编写时间程序。

ECD 的气路

3800在出厂时按照表2上列出的气体流速检验测试。使用这些流速作为起点。在你使用检测器之前在气路面板上调整流速，在ECD池的出口管测量流速。

你可能需要周期性地用载气清扫检测器池。热清扫的过程所需的流速和压力也在表22上列出。

参考有关安装章节，有表推荐了用于填充柱或毛细柱的载气过滤器。

注意:每一套ECD套件装备有聚四氟乙烯的流速管组件。当设置和检查流速时，把带有密封压环的流速管的尾端连接到1/16 英寸的ECD池的出口管上。将流速管的另一端连接到流量计上。为了防止检测器之间的交叉污染，仅在ECD上使用流速管，并在用完之后将流速管组件存储在ECD套件盒中。

在不使用ECD 检测器以后，放射性污染可能在检测器帽子和出口管上产生出来。在这样情况之下,当检查或者调整载气流速，你可能与放射性物质接触。参考辐射**手册。一定在接触ECD的顶端之后洗涤你的手。

表22 ECD的气体，压力，纯度，以及流速

气体在气体过滤器周围的入口压力 *低纯度推荐流速(mL/min.)

载气：N2，He,或Ar/CH4(90:10) 80PSI 99.999% 30(填充柱)，<5(毛细柱)

检测器尾吹(毛细柱)N2，He,或Ar/CH4 80PSI 99.999% 20至30

安装和拆卸

如果你需要拆卸检测器组成部分以检查、清洁或更换零部件，或者安装另一个检测器，参考ECD和电离炉的拆卸和重新组装的指导。

警告:放射源

在ECD 套件）(P/N:02-001972-00),检测器池,包含放射性的离子源，固定在检测器塔之内，不能拆卸。不要试图从塔中拆卸检测池。接触放射性物质的规则严格规定禁止拆卸。如果被拆卸将不予保修。违反这些规定将向有关放射性管理部门报告。

1 将ECD冷却至50℃。

2 拆卸检测器塔帽子和保温层。

3 拆卸信号探头以及脉冲发生器探头。

4 插入安装工具到检测器塔组件中(位于检测器池的上方)。使六角螺母松开直到池可以自由地旋转

5 拆下两个8-32 X3英寸的塔固定螺丝。

6 从检测器加热炉上拆下检测器。

在拆下ECD之后，将帽子安装在塔上，并且将冷的ECD和安装工具放在ECD 盒子中。

将检测器放在清洁和干燥的地方。参考放射性**手册关于ECD检测器的存储与运输的有关指导。

如果 ECD被安装到另一台GC上，也要将《警告：放射性物》的标志转移到另外一台的前面板上贴好。然而，如果你只拆卸检测器，以便使用检测器加热炉，而且你计划重新安装检测器，那就将检测器放在一清洁而且不会被污染的地方，然后进行下一步。

ECD 安装

你可以将ECD安装在一热的检测器基座上，但是柱温箱必须在室温，参考图16。

图16 ECD的纵剖图

注意：由于ECD对氧的的灵敏性，要在安装前进**路的压力泄漏检查。压力下跌应该不到0.5lb./hr。

用空气流速封堵(P/N 16-000505-00)封住检测器基座上的出口，安装色谱柱，检验ECD的泄漏。同时，也要检查氮气供给和开关阀之间的连接是否泄漏。

1 将检测器加热炉电源关闭

2 拆下检测器帽和GC顶盖。

3 从检测器组件的塔臂上拆下脉冲发生器和信号的电缆。(参见图16)。注意：在准备安装检测器塔之前，确认两个探头已经从塔臂上拆下。如果在你拆下探头之前插入安装工具，将会毁坏探头的电极接触。

非可维修组件。不要试图拆卸被固定在塔内部的检测池组件。

4 检看检测器塔，基座，以及检测器池接口是否清洁。

注意：检测器塔和检测器加热炉之间的接触区域的金属对金属之间的联系不好可能产生温度差。

5 拆下隔热的检测器帽子。

6 将检测器塔组件对准基座，并且安装两个8-32 X3英寸的安装螺丝，将塔先较松地固定在基座上。注意到:不要使安装螺丝交叉。

7 插入安装工具到检测器臂组件中(定位在检测器池上方)。在池组件的低端装上六角螺母。将池组件旋紧到基座中以得到无泄漏密封。

注意：不要过分旋紧。

8 交替轮流旋紧两个8-32×3英寸的塔固定螺丝，直到将塔固定好。

9 细心将信号以及脉冲发生器探头装进塔臂中。信号探头(下面的)有一个带有拧锁的圆筒电缆接头和一窄卡子卡在收集器的圆筒上。脉冲发生器探头(上面的)带有有线电缆接头，宽的卡子卡在薄片圆筒上。将探头插入塔臂，探头上有定位销，塔臂上有定位缺口。如果在探头插入时遇到任何阻力，检查正在安装的探头是否在正确位置。

10 安装隔热的检测器塔帽子。在图17中显示的标签是作为一般许可设备登记在工厂安装时帖上的。

11 连接脉冲发生器及信号电缆到相应的ECD探头上。注意每个电缆接口的设计是不同的。

12 将电缆连接到操作ECD所要求安装的ECD 电路板上。

13 在GC后面连接气源。

14 重新安装GC的顶盖和检测器盖。

15 粘贴《��告放射性物质》标签 (P/N 31-000347-00)于GC前面可以清楚地见到的地方。这个标签描述了ECD 的放射性同位素和放射性的量(图18)。

16 将ECD的安装工具放回ECD的盒子。你将在每次拆卸ECD时用到这个工具。保存ECD的盒子以便在你需要存储ECD 或者向Varian 送回ECD检测器的时候使用。参见辐射**手册。

图17放射性警告标签――工厂安装

图18放射性警告标签――用户安装

PC板的拆卸/安装

ECD PC板是一个拔插模块。

如下进行拆卸ECD PC板的工作：