塑料  非泡沫塑料密度的测定

第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

1  范围

GB/T 1033本部分规定了非泡沫塑料密度的三种测定方法：

——方法A：浸渍法，适用于除粉料外无气孔的固体塑料。

——方法B：液体比重瓶法，适用于粉料，片料，粒料或制品部件的小切片。

——方法C：滴定法，适用于无孔的塑料。

本部分适用于模塑的或挤出的无孔的非泡沫塑料，以及粉料、片料和颗粒状非泡沫塑料。

注：本部分适用于各种无气孔的粒料。密度通常用来考察塑料材料的物理结构或组成的变化，也用来评价样品或试样的均一性。塑料材料的密度取决于试样制备的方法，这种情况下，试样的制备方法应包含在材料相关标准中。本注释对本部分的三个方法都适用。

2规范性引用文件

    下列文件中的条款通过GB/T 1033的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本部分。

    GB/T 2035-2008  塑料术语及其定义(IS0 472:1999，IDT)

    GB/T 2918-1998  塑料试样状态调节和试验的标准环境(idt IS0 291:1997)

    IS0 31-3：1992力学的量和单位

3术语和定义

    GB/T 2035-2008确立的以及下列术语和定义适用于GB/T 1033的本部分。

3.1

    质量mass

    物体所含物质的量，以千克(kg)或克(g)为单位。

3.2

    表观质量  apparent mass

    用天平测量所得到的物体的质量，以千克(kg)或克(g)为单位。

3.3

    密度density

    ρ

    试样的质量m与其在温度t时的体积之比，以kg/m3、kg/dm3( g/cm3)或kg/L为单位。

    注：根据IS0 31-3:1992对以下术语进行明确说明。

4状态调节

    测试环境应符合GB/T 2918-1998的规定。通常，不需要将样品调节到恒定的温度，因为测试本身是在恒定的温度下进行的。

    如果测试过程中试样的密度发生变化，且变化范围超过了密度测量所要求的精密度，则在测试之前试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果测试的主要目的是密度随时间或大气环境条件的变化，试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果没有相关标准，则应按供需双方商定的方法对试样进行状态调节。

5方法

5.1  A法：浸渍法

5.1.1  仪器

5.1.1.1分析天平，或为测密度而专门设计的仪器，**到O.1 mg。

    注：可以用自动化仪器，密度可以用电脑计算得出。

5.1.1.2浸渍容器，烧杯或其他适于盛放浸渍液的大口径容器。

5.1.1.3 固定支架，如容器支架，可将浸渍容器支放在水平面板上。

5.1.1.4温度计，*小分度值为0.1℃，范围为0℃～30℃。

5.1.1.5金属丝，具有耐腐蚀性，直径不大予0.5 mm，用于浸渍液中悬挂试样。

5.1.1.6重锤，具有适当的质量。当试样的密度小于浸渍液的密度时，可将重锤悬挂在试样托盘下端，使试样完全浸在浸渍液中。

5.1.1.7比重瓶，带侧臂式溢流毛细管，当浸渍液不是水时，用来测定浸渍液的密度。比重瓶应配备分度值为0.1℃，范围为0℃～30℃的温度计。

5.1.1.8液浴，在测定浸渍液的密度时，可以恒温在±0.5℃范围内。

5.1.2浸渍液

    用新鲜的蒸馏水或去离子水，或其他适宜的液体（含有不大于0.1%的润湿剂以除去浸渍液中的气泡）。在测试过程中，试样与该液体或溶液接触时，对试样应无影响。

    如果除蒸馏水以外的其他浸渍液来源可靠且附有检验证书，则不必再进行密度测试。

5.1.3试样

    试样为除粉料以外的任何无气孔材料，试样尺寸应适宜，从而在样品和浸渍液容器之间产生足够的间隙，质量应至少为1g。

    当从较大的样品中切取试样时，应使用合适的设备以确保材料性能不发生变化。试样表面应光滑，无凹陷，以减少浸渍液中试样表面凹陷处可能存留的气泡，否则就会引入误差。

5.1.4操作步骤

5.1.4.1在空气中称量由一直径不大于0.5 mm的金属丝悬挂的试样的质量。试样质量不大于10 g，**到0.1 mg；试样质量大于10 g，**到1 mg，并记录试样的质量。

5.1.4.2将用细金属丝(5.1.1.5)悬挂的试样浸入放在固定支架(5.1.1.3)上装满浸渍液(5.1.2)的烧杯(5.1.1.2)里，浸渍液的温度应为23℃±2℃（或27℃±2℃）。用细金属丝除去粘附在试样上的气泡。称量试样在浸渍液中的质量，**到O.1 mg。

    如果在温度控制的环境中测试，整个仪器的温度，包括浸渍液的温度都应控制在23℃±2℃（或27℃±2℃）范围内。

5.1.4.3如果浸渍液不是水，浸渍液的密度需要用下列方法进行测定：称量空比重瓶(5.1.1.7)质量，然后，在温度23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）下，充满新鲜蒸馏水或去离子水后再称量。将比重瓶倒空并清洗干燥后，同样在23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）温度下充满浸渍液并称量。用液浴(5.1.1.8)来调节水或浸渍液以达到合适的温度。

  按式(1)计算23℃或27℃时浸渍液的密度：

                                         ………………（1）

    式中：

    ρIL——23℃或27℃时浸渍液的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；

     mIL——浸渍液的质量，单位为克(g)；

     mW——水的质量，单位为克(g)；

    ρW——23℃或27℃时水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。

5.1.4.4按式(2)计算23℃或27℃时试样的密度：

                                     …………………（2）

  式中：

   ρS——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；

mS,A——试样在空气中的质量，单位为克(g)；

mS,IL——试样在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)；

  ρIL——23℃或27℃时浸渍液的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)，可由供货商提供或由5.1.4.3计算得出。

    对于密度小于浸渍液密度的试样，除下述操作外，其他步骤与上述方法完全相同。

    在浸渍期间，用重锤挂在细金属丝上，随试样一起沉在液面下。在浸渍时，重锤可以看作是悬挂金属丝的一部分。在这种情况下，浸渍液对重锤产生的向上的浮力是可以允许的。试样的密度用式(3)来计算：

                              ………………（3）

    式中：

    ρS——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；

mK,IL——重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)；

mS+K,IL——试样加重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克(g)。

5.1.4.5对于每个试样的密度，至少进行三次测定，取平均值作为试验结果，结果保留到小数点后第三位。

5.2 B法：液体比重瓶法

5.2.1仪器

5.2.1.1  天平，**到O.1 mg。

5.2.1.2固定支架(5.1.1.3)。

5.2.1.3  比重瓶(5.1.1.7)。

5.2.1.4液浴(5.1.1.8)。

5.2.1.5干燥器，与真空体系相连。

5.2.2浸渍液(5.1.2)

5.2.3试样

    试样应为接收状态的粉料、颗粒或片状材料，试样的质量应在1 g～5 g的范围内。

5.2.4测试步骤

5.2.4.1称量干燥过的空比重瓶(5.2.1.3)，在比重瓶中装上适量的试样，并称重。用浸渍液(5.2.2)浸过试样并将比重瓶放在干燥器(5.2.1.5)中，抽真空将其中的空气赶出。中止抽真空，然后将比重瓶装满浸渍液，将其放入23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）恒温液浴(5．2．1.4)中恒温，然后将浸渍液准确充满至比重瓶容量所能容纳的极限处。

    将比重瓶擦干，称量盛有试样和浸渍液的比重瓶。

5.2.4.2将比重瓶倒空清洁后烘干，装入煮沸过的蒸馏水或去离子水，再用上述方法排除空气，在测试温度下称量比重瓶和内容物的质量。

5.2.4.3如果浸渍液不是水，还应按5.1.4.3计算浸渍液的密度。

5.2.4.4试样在23℃或27℃时的密度按式(4)计算：

        ………………（4）

  式中：

  ρS——23℃或27℃时试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；

   mS——试样的表观质量，单位为克(g)；

   m1——充满空比重瓶所需液体的表观质量，单位为克(g)；

   m2——充满容有试样的比重瓶所需液体的表观质量，单位为克(g)；

  ρIL——由供货商提供的或按5.1.4.3计算得到的在23℃或27℃时的浸渍液密度，单位为克每立方厘米( g/cm3)。

5.2.4.5每个样品至少应测三个试样，计算三次测试的平均值，结果保留到小数点后第三位。

5.3 C法：滴定法

5.3.1  仪器

5.3.1.1液浴(5.1.1.8)。

5.3.1.2玻璃量筒，容量为250mL。

5.3.1.3温度计，分度值为0.1℃，温度范围适合于测试所需温度。

5.3.1.4容量瓶，容积为100mL。

5.3.1.5平头玻璃搅拌棒。

5.3.1.6滴定管，容量为25mL，分度值O.1mL，可以放置在液浴(5.3.1.1)中。

5. 3.2浸渍液

    需要两种可互溶的不同密度的液体，其中一种液体的密度低于被测样品的密度，而另一种液体的密度高于被测样品的密度，附录A中给出了几种液体的密度作为参考。必要时，可用几毫升液体进行快速初预测。

    在测试过程中，要求液体与试样接触对试样不产生影响。

5.3.3试样

    试样应是元气孔的具有合适形状的固体。

5.3.4测试步骤

5.3.4.1  用容量瓶(5.3.1.4)准确称量100mL较低密度的浸渍液(5.3.2)，倒人干燥的250mL的玻璃量筒(5.3.1.2)中，并将装浸渍液的量筒放入到液浴(5.3.1.1)中，恒温到23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）。

5.3.4.2将试样放人到量筒中，试样应沉入底部，并不应有气泡。搅拌几次，量筒及量筒内的试样在恒温液浴中稳定。

    注：建议保持温度计(5.3.1.3)始终在浸渍液中，测量期间检查达到热平衡的情况，特别是稀释热的散失情况。

5.3.4.3当液体的温度达到23℃±0.5℃（或27℃±0.5℃）时，用滴定管(5.3.1.6)每次取一毫升重浸渍液加入到量筒中，每次加入后，用玻璃棒(5.3.1.5)竖直搅拌浸渍液，防止产生气泡。

    每次加入重浸渍液并搅拌后，观察试样的现象，起初试样迅速沉底，当加入较多的重浸渍液后，样片下沉的速率逐渐减慢。这时，每次加入O.1mL重浸渍液。同样每次加入后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液，当*轻的试样在液体里悬浮，且能保持至少1 min不做上下运动时。记录加入的重浸渍液的总量，这时混合液的密度相当于被测试样密度的*低限。

    继续滴加重浸渍液，每次加入后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液，当*重的试样在混合液中某一水平也能稳定至少1 min时，记录所添加重浸渍液的总量，这时混合液的密度相当于被测试样密度的*高限。

    对于每对液体（轻浸渍液和重浸渍液），建立加入重浸渍液的量与混合液体密度两者之间的函数关系曲线，曲线上每点所对应混合液体的密度可用比重瓶法来测定。

6  空气中浮力的校正

    由于称量是在空气中进行，当测试结果的准确度在0.2%～0.05%范围之间时，应校正所得到的“表观密度”值，以抵消空气浮力对试样和所用砝码产生的影响。

    真实质量用式(5)计算：

           ………………（5）

    式中：

    mT——真实质量，单位为克(g)；

  mAPP——表观质量，单位为克(g)；

  ρAir——空气的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)，23℃或27℃时空气的密度是0.001 2 g/cm3；

   ρS——试样在23℃或27℃时的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；

   ρL——所用重物的密度，单位为克每立方厘米( g/cm3)。

    为了提高准确性，可以考虑空气的压力和温度对其密度的影响，如式(6)：

                                 ………………（6）

    式中：

    t——测试温度，单位为摄氏度(℃)；

    P——大气压，单位为帕(Pa)。

7试验报告

试验报告应该包含以下信息和内容：

a)  注明引用GB/T 1033的本部分；

b)  试验样品的完整标识，包括试样的制备方法以及可能进行的预处理；

c)  所使用的测试方法(A、B或C)；

d)  所使用的浸渍液；

e)  测试温度；

f)  试验结果，单次密度测试值以及密度算术平均值；

g)  关于是否进行浮力校正以及进行何种校正的陈述。

附  录A

（资料性附录）

适用于方法C的液体体系

表A.1中给出了适用于本部分方法C的液体体系。

警告——以下某些化学品可能是有毒的。

表A.1  方法C的液体体系

以下试剂也可用于制备不同的混合液体系：

密度/(g/cm3)

正辛烷                 0.70

二甲基甲酰胺           0.94

四氯乙烷               1.60

乙基碘                 1.93

亚甲基碘               3.33