乙二脸四乙酸(E DTA)及其二钠盐(EDT午Na:)常含有微量次氮基三乙酸(NTA)。NTA的含量是控制化学试剂EDTA质量的主要指标之一,对EDTA中的微量NTA的测定已经引起人们的关注。Nb(V)一二甲酚橙褪色比色法川已用于EDTA中微量NT^的例行分析。LeblancLZ,83、FarrowL‘」等曾报道,以Cd一NTA络合物的形式极谱法测定EDTA中的NTA,但这些方法手续较繁,灵敏度不够高。我们在文献〔2,4」工作的墓础上,重新讨论了极谱法测定EDTA中微量NTA的间题,制定了示波极谱法侧定EDTA中NTA的方法。本方法可用于分析纯EDTA和EDTA一Na:中O。肠%以下NTA的测定。 10~2对NTA标准溶液:准确称取。.1911克次氮基三乙酸(A.R.),溶于适量的蒸馏水中,用Na0H溶液调节pH至8左右,转入100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。使用时再稀释至所需浓度。 其他试剂均为分析纯,按常规方法配制。所用水为蒸馏水或离子交换水。 寒验部分仪器及试剂JP900型示波极谱仪(济宁华扬盛世......(本文共计3页)
4.4.4.2 仪器
脉冲或示波极谱仪。
4.4.4.3 试验条件
工作电极:滴汞电极;
参比电极:银-氯化银或饱和甘汞电极;
对电极:铂电极;
灵敏度:适当选择;
除氧方式:通氮气5min以上;
扫描电位范围:-0.6~-1.1V。
4.4.4.4 测定方法
称取1g试样,加30mL热水溶解,冷却,用氢氧化钠溶液(100g/L)调节溶液pH值为10.5~10.7(用酸度计控制)。滴加氯化镉溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5~10.7。必要时用氢氧化钠溶液(100g/L)调节],用氢氧化钠溶液(0.02g/L)稀释至50mL。用极谱仪测定,其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含0.5mg氨基三乙酸(C6H9NO6)的杂质测定用标准溶液及1g试样,加30mL热水溶解,冷却,与同体积试样溶液同时同样处理
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