依国标方法规定,锑精矿和锑白中铅的测定为双硫腺光度法。该法虽结果稳定,但操作冗长、繁琐,多次使用挥发性有机溶剂,尤其是较大量的剧毒试剂。我们经过反复试验,将锑精矿和锑白分别采用盐酸一硝酸和盐酸溶样,再用氢澳酸多次挥发除锑,在盐酸底液中,以抗坏血酸还原某些干扰离子及除氧,进行测定铅,结果重现性好。经一年多的生产实践考核及多次外检表明:该方法可靠稳定,操作方便,有利于大批量试样测定。 一、分析方法 1.主要仪器与试剂(分析纯) JPJP900型示波极谱仪,三电极系统。 盐酸(浓)硝酸(1+1);氛澳酸门。%);抗坏血酸;还原铁粉;金属锑(粉);澳化钾;铜溶液、砷溶液和铅标准溶液(1毫克/毫升)。 盐酸底液:在500毫升水中加200毫升盐酸、30克氯化钠、10毫升1%的动物胶,用水定容至1升,摇匀,备用。使用前加入10克抗坏血酸(避免变质)。 2.底液条件的选择 试验得到底溶液的*佳条件为:盐酸酸度1.2摩/升(0.5一3.。摩/升时峰电流i。不变),氯化钠浓度1.5%(0一2.0克时今不变),坑坏血酸。。5%(0 .05一2.00克时i,和峰电位 乓不变),动物胶浓度0.005%左右。略