明胶中铬的测定方法

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点击量: 173274 来源: 济宁华扬盛世医疗科技有限公司
 明胶中铬的测定方法

一、仪器:示波极谱仪(济宁华扬盛世)
二、试剂【国标GB/T5009.123-2003
1
、铬标准液
储备液
准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中,稀释至500mL,混匀,此液1mL中含1mgCr(VI)
应用液
吸取储备液1mL,加水稀释至100mL,再从中吸取1mL,加水稀释至100mL,此液1mL0.1μg Cr(VI)
2
          硫酸(分析纯)和5.4mol/L硫酸
50ml蒸馏水100mL 烧杯中,再取29.35mL硫酸(分析纯)于烧杯中,一边倾倒一边用玻棒搅拌,再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3
过氧化氢
4
0.1%百里酚蓝指示剂1g/L 称取0.1g百里酚蓝,用20%乙醇溶解并稀释至100ml,混匀。
5
10mol/L氢氧化钠溶液
10mol/L
氢氧化钠溶液 称取200g氢氧化钠(分析纯)溶于水中,稀释至500mL,混匀。
6
2%亚硝酸钠溶液
称取2g亚硝酸钠(分析纯) ,加水稀释至100mL,混匀,放于冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定,故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度 )
7
26mg/L22’-吡啶
称取13mg22’-吡啶(分析纯),加水稀释至500mL,混匀,放于冰箱中保存。
8
、氨-氯化铵缓冲液
称取2.675g氯化铵(分析纯)溶于水中,加入15.6mL氨水(分析纯),加水稀释至100mL ,混匀。
9
、铬底液
量取氨-氯化铵缓冲液100mL, 2%亚硝酸钠溶液10mL26mg/L22’-吡啶10mL 250mL容量瓶中,加水定容。
10
0.5%碘化钾
称取0.5g碘化钾(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL ,混匀。

三、操作步聚
1
、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中,加入3.0mL硫酸。
2
、加入20mL~30mL过氧化氢,放电热板上(若没有电热板,可用电炉代替,离发热丝约5cm处,放置一块钢板)于160~200加热消化至得到无色透明溶液(必要时,可补加过氧化氢)。
3
、继续加热至过氧化氢完全分解,瓶内出现大量三氧化硫SO3)白色浓烟雾,此时试样溶液呈黄棕色,取下冷却。
4
、加水10mL2百里酚蓝指示剂,以10mol/L氢氧化钠中和,至溶液刚变蓝色,再加20滴。
5
、加2mL氧化氢后,于电热板上在160~200下加热溶液,待大部分过氧化氢分解后,滴加100.5%碘化钾溶液,继续加至过氧化氢完全分解(溶液近干),取下冷却(过氧化氢严重影响铬酸根峰高,甚至使铬酸根峰消失,所以煮沸时间一定要长些,以使过氧化氢破坏完全)。
6
、以水转入50mL容量瓶中,定容到刻度,取此液5.0mL25mL比色管中供分析用。
7
标准曲线
25ml比色管中,分别加入0.00 0.20 0.501.002.003.00、和4.00mL标准应用液(相当于0.000.020.050.100.200.300.40μg Cr)。各加1.0mL5.4mol/L硫酸,1~2滴百里酚蓝指示剂,以10mol/L氢氧化钠溶液中和,至溶液刚变蓝,再加2滴,混匀。
8
、测定
于试样和标准系列中,各加铬底液定容至25mL刻度,混匀。在示波极谱仪原点电位—1.2V,读取铬极谱峰的二阶导数波高。明胶中铬的测定方法。