冷原子吸收分光光度法测汞仪技术参数

冷原子吸收分光光度法测汞仪 配置:主机，气泵，翻泡瓶，支架，皮管，电源线

冷原子吸收分光光度法测汞仪技术参数应用


1. 冷原子吸收分光光度法

1.1测定范围
本法测定总汞的*低检测量为0.01µg，若取样50mL，则*低检测浓度为0.2µg／L。

1.2方法提要
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有*大吸收。在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后，化合态的汞被转化为元素汞，用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中，测定其吸收值。

1.3 试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。

1.3.1 硫酸(d₂₀＝1.82g／mL)。

1.3.2盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g／L):
称取12g盐酸羟胺(NH₂₀H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。 如果试剂空白过高， 则以每2. 5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。

1.3.3溴酸钾〔c(1／6KbrO₃)＝0.1000mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:
称取2.784 g无水溴酸钾（KbrO₃）和10g溴化钾溶液(KBrO)，溶于纯水中并定容至1000mL。

1.3.4氯化亚锡溶液(100g／L):
称取氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)10g，先溶10mL浓盐酸中（必要时可稍加热），然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高，则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。

1.3.5汞标准贮备液(0.100mg／mL):
称取0.1353g氯化汞(HgCl₂)，溶于含有0.5 g／L重铬酸钾的硝酸溶液(1＋19)中，并用此溶液定容至1000mL。此液1.00mL含0.100mg汞。

1.3.6汞标准使用溶液(0.05?g／mL):
临用前吸取汞标准贮备液(22.1.3.5)10.00mL于100mL容量瓶中，用含有0.5g／L重铬酸钾的硝酸溶液（1＋9）稀释至刻度。此液1.00mL含10.00µg汞，再吸取此溶液5.00mL于1000mL容量瓶中，用含有0.5g／L重铬酸钾的硝酸溶液（1＋19）稀释至刻度。此液1.00mL含0.05?g汞。

1.4 仪器

1.4.1100mL三角瓶。

1.4.250mL容量瓶。

1.4.3 冷原子吸收测汞仪。

1.4.4 汞蒸气发生管。

1.5 分析步骤

1.5.1受到污染严重的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法；
清洁水样采用溴酸钾－溴化钾消化法。饮用天然矿泉水可采用后者处理。

1.5.1.1 吸取水样50.0mL水样于100mL三角瓶中。

1.5.1.2 另取100mL三角瓶8 个，分别加入汞标准使用溶液（1.3.6）0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加纯水稀释至50mL。

1.5.1.3 向水样及标准系列溶液瓶中，各加2mL浓硫酸(1.3.1)，摇匀，各加入4mL溴酸钾-溴化钾溶液(1.3.3)，摇匀后放置10min，加入几滴盐酸羟胺－氯化钠溶液(1.3.2) 至黄色褪尽为止。

1.5.2测定:
按仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列瓶中逐个吸取25.0 mL溶液于汞蒸气发生管中，加入2mL氯化亚锡溶液(1.3.4)，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，此时汞蒸气被送入吸收池，待指针至*高读数时，记录吸收值。

1.5.3 绘制校准曲线，从曲线上查得所测定的样品管中的汞含量。

1.6计算
p(Hg)= m×1000/V..............................(32)

式中:
p(Hg)──水样中汞的质量浓度，µg／L；

m──从校准曲线上查得的样液汞含量，µg；

V──水样体积，mL。

1.7精密度和准确度
有26个实验室用本法测定含汞5.1µg／L合成水样，其他各金属浓度（µg／L）分别为:铜，26.5；镉，29；铁，150；锰，130；锌，39。相对标准偏差为5.8％，相对误差为2.0％。

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