加氧燃烧-冷原子吸收法测定总汞量的详解 一、测定原理
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,试样经适当处理后,将各种形态的汞转变成汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞,再用测汞仪进行测定,汞浓度与吸收值成正比。
二、测定仪器:测汞仪(F一732型)、管式电炉、试剂。
1、 30%氯化亚锡:取30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于100ml 1N硫酸溶液中,或加10ml浓盐酸,溶解后用去离子水稀释至100ml(发黄的氯化亚锡不能用)。
2、汞标准液:a.汞标准贮备液:称取二氯化汞(分析纯)0.1354g,用1N硫酸溶解并稀释至100ml。此溶液1.00ml等于1.00mg汞。B.汞标准使用液:用1N硫酸把贮备液稀释成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配制。3、吸收液:2%高锰酸钾溶液和10%硫酸溶液,临用时等体积混合。三、测定分析步骤
样品处理:准确称取处理好的发样0.1~0.2g置于石英舟中(上盖一小块滤纸),将石英舟放入管式电炉的石英管里,石英管的一端与氧气瓶连接,另一端与盛有20ml吸收液的吸收管连接。
将炉温控制在750±50℃通氧气(流速2L/min),分段燃烧3min,样品中的汞富集于吸收液中,备作测定。 D.2.3.2测定:准确吸取一定体积吸收液(燃烧后的)于汞反应瓶中,加入2m1 30%氯化亚锡溶液后立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取*大吸收值,根据标准曲线求出汞含量。 D.2.4标准曲线的绘制:分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中,配成的标准系列为0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50μg汞,以1N硫酸溶液稀释到一定体积,加入2ml 30%氯化亚锡溶液,立即塞紧瓶塞,开动循环泵,读取*大吸收值。以吸收值为纵坐标,汞量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,绘制时应减去空白值。
四、计算公式
汞(Hg,μg/L)=读取汞量(μg)×吸收液总体积(ml)/[发样重量(g)×测定取试样溶液体积(ml)……………………(1)
五、注意事项:
1、 测定时石英管出口及连接部位塞紧,避免漏气。
2、 石英器皿在使用前或测定后必须清洗。