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常州金分仪器有限公司
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智能型冷原子荧光测汞仪测定10种中药材中痕量汞
1.3 测汞仪样品制备
称取0.5 g中药材粉末(40 目,=0.45 mm)于消化罐PTFE内杯中,顺次参加4 ml HNO3、1.5 ml HF预消化过夜。越日向PTFE内杯中加入1 ml H2O2,组装好消化罐于150 ℃消化4 h,冷却后加入0.75 g H3BO3,用5%(V/V)HNO3定容到50 ml得供试液,以同样步骤制备杨树叶标准样品消化液及试剂空缺液。
2 方式与成果
2.1 测汞仪仪器
工作前提样品消化后,采取国产SYG-Ⅱ智能型冷原子荧光测汞仪测定试液中Hg的含量,仪器工作参数见表1。表1 仪器工作参数(略)
2.2 冷原子荧光光谱法办法考核
2.2.1 标准曲线的制作参照表1选定仪器工作参数,制造标准工作曲线,线性回归方程为Y=718.2X+41.2,r=0.999 9(Y:测汞仪荧光强度;X:Hg的品质,ng·ml-1;r:线性相关联数),线性范畴:0~2 ng,Hg浓度在0~2 ng·ml-1线性关系良好。
2.2.2 检出限绘制标准工作曲线后持续11次测定空白溶液,以空白溶液的3 S除以标准曲线的斜率,检出限:DLs=2.2×10-11 g·ml-1,表明该方法具备极低的检出限,这对痕量Hg的检测异常主要,。
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