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生活用水中痕量镉的快速准确测定方法
镉是一种重要的有害元素,进入人体后主要蓄积于肾脏和肝脏中,镉中毒主要损害肾功能、骨骼和消化系统。镉损伤肾脏近曲小管后,可造成钙、蛋白质等营养素的流失,使骨骼脱钙,引起骨骼畸形、骨折等,导致病人骨痛难忍,并因疼痛而死亡。急性镉中毒常会引起呕吐、腹泻、头晕、意识丧失等。除了急慢性中毒外,研究表明镉及其化合物还有一定的致突变、致畸和致癌作用。因此世界各国对饮用水镉的含量均有严格要求,我国标准含镉量要少于
5
微克
/
升。
为了解决如此低量的测定,我们经过多年的研究,通过耦合离子交换将微克级的镉吸附,然后稀盐酸洗脱,富集率可以达到
90%
以上,富集时间不到
20
分钟,结合高灵敏度的镉显色配位体,进行光度测定,可在半小时内完成整个测定过程。方法具有简便、快速、准确之特点。
本法测定范围
0-10
微克
/
升
主要仪器:
耦合离子交换器(上海奥谱勒仪器有限公司)
紫外可见光分光光度计
UV1900
(上海奥谱勒仪器有限公司)
试剂:
1.
镉显色液:
0.04%
试镉灵
Ⅰ
Cadmiumchrom
乙醇溶液(上海金圣化工有限公司产)
2. PH10
硼砂缓冲溶液
3. 5%OP
乳化剂或曲拉通
X-100
4.
洗脱液:
1mol/L
盐酸
5. 2.5mol/L
氢氧化钠
6. 0.01%
邻硝基苯酚
7.
耦合离子交换树脂
JM33
(上海金圣化工有限公司产)
测定样品方法:
取水样
200
毫升于
250
毫升烧杯中,将耦合离子交换树脂
JM33
装入耦合离子交换器中,吸管一端插入水样,另一端到废液缸,打开耦合离子交换器流动装置,流速控制在
10-15
毫升
/
分钟,水吸干为止,再加快流到最大速吸几分钟,用洗脱液
2.5
毫升重新吸入解析镉到
10
毫升容量瓶中,再用
1.5
毫升水再过装置洗涤耦合离子交换树脂到
10
毫升容量瓶。
酸度调节
1
:加入
1
滴邻硝基苯酚,用
2.5mol/L
氢氧化钠调节酸度至刚变黄色,再多加一滴。(此步骤必须仔细操作,否则会影响显色反应)
酸度调节
2
:插入
PH
计探头,慢慢滴加
2.5mol/L
氢氧化钠至
PH10
加
1
毫升缓冲溶液,
1
毫升乳化剂,
1
毫升显色液以水稀释至刻度,摇匀,静止
5
分钟,以试剂空白做参比,用
1CM
比色皿于
520nm
处测定吸光度,在标准曲线上计算出镉的含量。
标准曲线的绘制:
取
0-2
微克的镉至于
10
毫升容量瓶中,各加入
1
毫升缓冲溶液,
1
毫升乳化剂,
1
毫升显色液以水稀释至刻度,摇匀,静止
5
分钟,以试剂空白做参比,用
1
厘米比色皿于
520nm
处测定吸光度。
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