1、将添加剂及称好的试样及添加剂倒入铜坩埚内,顺序为硅钼粉、锡粒0.3g左右(不需称量),样品钢1g、(如做含碳量高的试样,可减少称量,0.2或0.25 g,则除硅钼粉、锡粒外试样表面另须加工业纯铁助熔剂),用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内,放平。将“手把”向下扳转,使坩埚座托坩埚上升,坩埚法兰沿面炉体下部密封圈吻合密封。
2、将“前氧”“后控”两开关上扳,使氧气进入燃烧系统。检查、调整流量计到需要流量(一般为100升/小时)。
3、按“引弧”按钮(时间控制在0.25~0.55秒之间),使坩埚内试样引弧燃烧。
4、先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收杯中溶液为淡蓝色,等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与SO2气体反应后呈红色)变成亮绿色即可。(注意不可过量)
5、试样测试完毕后,先将“前氧”关闭,待流量计浮子下降至零点再关闭“后控”开关。打开坩埚座,取出坩埚,倒出残渣。