在电镀溶液中加入亚磷酸或次磷酸钠进行电镀时，便可得到镍磷合金。使用亚磷酸时，溶液的稳定性好、镀层中磷含量容易控制、生产成本低。由于亚磷酸镍在较高的pH下会沉淀，所以溶液必须在低pH下进行，从而使电镀的电流效率比较低。采用次磷酸钠时，虽电流效率高，但次磷酸钠也是一种强还原剂，在电镀过程中易被阳极氧化而转变为亚磷酸盐，这种不稳定特性使溶液的控制比较困难。因此，在生产中采用亚磷酸溶液比较多。
采用不同含量的亚磷酸或次磷酸钠，选择合适的操作条件可以获得质量分数为高磷(含磷l0％～l5％)、中磷(含磷6％～l0％)和低磷(含磷<6％)的镍磷合金。
电镀镍磷合金的工艺规范示于表1。应该注意，由于电镀的电流效率较低，电镀时阴极表面析出气泡较多，为防产生气流痕和针孔，电镀时应采用阴极移动或搅拌。另外，为防止溶液中镍离子过量增高，阳极*好将可溶的镍和不可溶的石墨搭配使用。
表1电镀镍磷合金工艺规范
成分及操作条件
配 方
1
2
3
4
5
6
7
8
含量／(g／L)
硫酸镍(NiSO4•7H20)
240
130～150
180～l20
180～200
150～200
160
200～250
氯化镍(NiCl·6H20)
45
10
15
10～15
40.45
40～50
氨基磺酸镍[Ni(NH2S03)2·4H20]
200～300
硼酸(H3B03)
30
15～20
20
磷酸(H3P04)
50
35
亚磷酸(H3P03)
10～l2
4～8
40
硫酸钠(Na2S04)
35～40
次磷酸钠(NaH2P02•H20)
6～8
含量，(g／L)
碳酸镍(NiC03)
磷酸钠(Na3P04·12H20)
pH
1.25
1.5～2.5
2.O～3.5
1.5～2.O
1.0～1.5
1.O～2.5
0.5
温度/℃
70
75
70～80
50～60
80
65～75
电流密度／(A／dm2)
3～10
1～3
2～4
1～2
2～5
镀层磷含量(质量分数)(％)
14～15
14
10～l5
10±5
8～l0
7～8