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色谱仪器
气相色谱法出现于1952年,至今已有56个春秋,由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因,已被很多行业所应用。因此对它的日常维护和常见故障的排除,就成为了能否用好这台仪器的关键所在,本人在日常的工作中对FID检测器进行了探讨,对于一些简单的故障总结出以下几点:
1.点火不正常
1.1 检查载气、氢气、空气是否进入检测器。
1.2 检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
1.3 观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触**,以及检查点火丝形状是否正常。
1.4 检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
1.5 检查检测器内部是否存在漏气现象。
2.基线漂移过大
仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移时正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。
2.1 将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大
(1)检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
(2)检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
2.2 将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:
(1)检查各种气体是否污染或流量不正常。
(2)检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
(3)检查检测器温度是否波动。
2.3降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关。
(1)检查载气是否污染或流量不正常。
(2)检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
(3)是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
(4)检查检测器温度是否波动。
2.4 降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象
(1)如果确认进样器污染,请进行清洗。
(2)更换新的进样垫。
(3)检查进样器温度是否波动。
3 进样不出峰
3.1 检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又恨容易熄灭时,检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障;检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3.2 其他不出峰的原因:注射器不正常;检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适;检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4 温度控制不正常
4.1 所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
4.2 所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
4.3 如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂
电阻
或加热丝同时损坏的可能性极大。
4.4 如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂
电阻
、加热丝是否正常。
4.5 如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
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