能量色散X荧光分析仪评判原则

一、X射线对人体是有害的，所以所有能够产生射线的设备，必须要求生产商提供**可靠的辐射防护设计；并且对用户操作人员进行足够的**培训，以避免可能的人身伤害的发生。

     **性问题是所有仪器设备设计中必须首先要考虑的问题，特别对于能够产生X射线的仪器设备，就显得尤其重要。因为X射线是不可见光，而且X射线对人体的伤害具有不确定性和时间上的隐蔽性；同时，X射线对人体的伤害是按照累积剂量来计算的。目前，在技术上还无法对X射线对人体的低剂量水平损害进行准确的医学评估；因此，在射线类仪器的辐射防护设计上，必须保证万无一失。对于射线类与仪器辐射防护的评价，首先要求生产商必须取得国家有关计量部门的检测，并符合中国国家标准；

    需要特别强调一点：在辐射防护结构设计上，非常重要的是仪器使用人员在产生误操作时，相关的连锁保护机构能否在**时间，迅速的切断X光管的高压电源，避免X射线外漏，从而保护操作人员的**；这也是我们在购买XRF时特别向仪器生产商询问和反复验证的。

二、XRF分析技术是一种相对测量的分析方法，其测量结果的准确度取决于仪器标定过程所使用的，标准样品中各种有害元素含量的准确性。

这个观点一直是我们反复强调的。现在，很多用户在选择荧光分析仪时，都会提出进行实际测样来对仪器的性能进行评估，这样做是非常正确的（因为仅仅依靠仪器生产商的资料和销售人员的介绍来做出判断具有很大的风险）；但是，在对XRF仪器进行测试的具体方法上却大有讲究。一个典型的误区是：随意抽取生产中若干个有检测机构数据的不同类型的样品，直接要求XRF生产商进行测量，然后认为与检测机构数据接近的XRF仪器的性能好。从XRF分析技术的特点上来说，这种评价方法是非常不科学，并不能完全反映仪器的真实性能水平，很多情况下带有偶然性，甚至会产生严重的误导。

    另外，对于非均质材料的复杂样品，这种评价方**带来更大的问题。检测机构大多会采用化学分析方法，对样品进行拆分（或者粉碎）、消解等等过程，用户往往无法准确确定测量的具体部位；而X荧光分析是物理分析方法，它只是对样品表面的元素进行分析；两种方法测量的实际对象可能会完全不同；在这种情况下，分析结果产生明显的差异才是正常的。

     正确的测试方法应该是：**步，针对每一个种类的材料，采用各种有害元素含量各不相同的一组样品（*理想的情况是有害元素含量的大小分部较为均匀），对仪器进行现场标定（也就是制作工作曲线）；**步，随机选取一个样品，用刚才标定的工作曲线进行测量；这时候，与仪器的测量结果与实际的有害元素含量应该是一致的；第三步，随机选取有一个样品进行多次测量，测量数据波动应该在一个合理的范围内；第四步，随机选取两个有害元素含量不同的样品，用同一条工作曲线进行测量，其测量结果应该有明显的差异，并且在数据上与实际含量相一致。

    需要说明的是，以上的测试方法实际上是在测试XRF仪器的测量重复性和仪器的灵敏度，这两项指标是真正能够保证XRF分析仪器正常使用的基础。

    当然，用户在短时间内准备一套合适的测试样品是非常困难的；所以，我们强烈建议用户在开始考虑购买X荧光分析仪时，就注意在生产过程收集有关样品（特别是区别于一般情况的特殊样品，也就是有害元素含量偏低或偏高的样品），并进行分类和整理。虽然这样做会增加一些工作量，但对今后X荧光分析仪器的实际使用，会带来很大的方便和好处。

三、由于被测样品基体效应（吸收或者增强）和其他干扰元素等因素会对测量结果产生重大偏差；因此，被测量的未知样品越接近标准样品时，其测量结果的准确度预期越高。同时，由于标准样品的可获得性有限，所以用少数几种标定方法，来涵盖所有可能的基体材料和其他的元素干扰，而保持*佳的准确度，这几乎是一件不可能的任务。

     目前，市场上多数X荧光分析仪生产商，都会在自己生产的XRF仪器里面标定好了针对若干典型种类材料的测量方法（即若干条典型工作曲线），例如： 塑胶 材料、 金属 材料、铜合金材料，等等，给XRF的使用带来了很大的方便，用户可以直接对样品进行测量。但是，R o H S 指令所涉及的产品范围非常的广泛，所涉及的部品、部件数不胜数，各种不同的基体材料更是千差万别，用若干典型材料来涵盖所有复杂组成的材料，从技术上来说是很难保证XRF仪器测量的准确度；当然，可以从理论上做一些数字校正，但面对如此复杂的样品，这种数字校正的效果是很难进行评估的。

    *可靠的方法就是，针对每一种类被测量样品，都找到一套合适的标准样品对XRF仪器进行标定，得到专门针对此类样品进行测量的工作曲线；但这样做对于XRF仪器的生产商来说，几乎是不可能做到的。

    因此，比较理想的解决方法是：XRF仪器生产商在分析软件中，除了建立一些典型材料的工作曲线外，特别应该建立一个开放的制作工作曲线的软件平台，有仪器生产商指导和帮助用户制作针对用户自己特点的工作曲线。虽然这样对仪器生产商的技术支持和服务提出了更高要求，但对所有的XRF仪器用户来说，这是一种负责任的态度和方法；只有这样，才能充分发挥XRF分析仪器在应对R o H S 指令过程中的作用，有效降低有害元素控制的风险，这也是用户购买XRF分析仪器的*终目的。

四、IEC62321号文件中，还特别对XRF的检出限、敏感度、标准偏差等概念和应用方法进行了定义和详细的说明。

XRF分析仪器的检出限、敏感度、标准偏差等指标，均是代表仪器性能的重要指标，也是用户在选择XRF分析仪器的时候，需要特别留意的技术参数。但是，这几项指标针对不同的基体材料，其具体的数据是不同的，某些情况下还有很大的差异。例如，



综合以上四项内容的讨论，我们认为，用户在评价和选择XRF分析仪器时，在技术上应该特别针对以下方面给与关注：

一、  仪器的辐射防护的**性；

二、  实际测试仪器时，应采用科学的方法和步骤，重点考察仪器测量的重复性和灵敏度：简单凭借个别测试数据对仪器做出评价是没有意义的；

三、  特别注意XRF分析仪器的分析仪器的分析软件是否具有开放的制作工作曲线的功能，XRF生产商是否具有足够的技术支持能力；

四、  对仪器具体技术参数进行比较时应注意基体材料的影响因素。

      当然，由于XRF分析技术的专业性和复杂性，同时也由于电子行业测量对象类型的多样性，我们无法在本文中给出所有的技术细节。用户在评价和选择XRF分析仪器时，*好能够与相关的专业技术人员进行面对面的、详细的、深入的沟通和了解